[发明专利]一种无铅超细玻璃粉及其合成方法

说明书

技术领域

  本发明属于电子材料领域，特别涉及一种无铅超细玻璃粉及其合成方法。

背景技术

   近年来，随着微电子技术、电子显示、光电子技术的发展，作为电子领域基础材料的电子玻璃广泛应用于陶瓷、金属及玻璃之间的封接，以达到真空密封并保证电子元件的稳定性和可靠性的目的；同时，电子玻璃粉还可与金属粉及有机溶剂混合制成电子浆料，广泛应用于硅太阳能电池、集成电路、汽车、电热器上导电电极的制作，作为烧结助熔剂，已达到促进金属粉体与硅片等基板材料之间冶金级结合的目的。

传统的电子玻璃主要为铅玻璃，由于其具有熔封温度低，热膨胀系数小，良好的密封性，耐热性、机械强度高和电性能好等诸多优点，被广泛应用于阴极射线显示器、真空玻璃、等离子体显示器、太阳能集热管、激光器、磁性材料磁头。然而，众所周知，在制备、使用、废弃及回收再生过程，含铅物质均会对环境及人类健康造成较大危害。自上世纪末，欧美国家和日本相继颁布了相关法规以限制或禁止铅在电子产品中应用，其它国家也纷纷出台相关政策法令禁止或限制铅的使用。因此，开发无铅电子玻璃粉体并替代含铅玻璃粉体具有重要的实际意义。

  目前，无铅玻璃粉体的开发与应用已越来越受人重视，为此，国内外学者对无铅玻璃粉体的体系、组分、制备、性能及应用均进行了不少研究报道。在元素周期表中，由于Bi、Sn、Sb三种元素与Pb邻近，尤以Bi元素对玻璃粉体性能的影响规律与Pb元素最为接近，以Bi代Pb受到了国内外学者普遍关注，近年，国内外报道了一些以 Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂系和Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO系为基础体系的铋系玻璃，并显示较好的发展前景。专利申请号为200910102949.1，200710307708.1，200910048021.X，201010214232.9, 201010555333.2, 200810201761.8, 201001029535.1, 201010596636等专利公开了铋系无铅玻璃及其合成方法。然而，这些专利均采用熔融-淬火法来制备玻璃熔块，然后再通过球磨破碎制成粉体，毋庸置疑，熔融淬火法合成玻璃能耗高，粉体难以细化，粒度一般在1～10μm甚至更粗范围，烧结活性低，而且高温熔融时还存在成分挥发及熔体局部难以均匀等缺点。因此，开发一种低能耗、工艺易控、粉体易细化的电子玻璃粉体制备方法亦显重要。

   众所周知，溶胶-凝胶法、共沉淀法等液相化学法用来制备一些无机非金属超细粉体已在上述方面显示优势，溶胶-凝胶法尤为合成功能玻璃材料的一种新兴湿化学合成方法，被称为玻璃的低温合成法，具有设备简单、工艺过程温度低、易于控制，制品化学成分均匀，粉末粒径小、烧结活性高，烧结后化学稳定性和热稳定性高等优点。为此，本发明采用溶胶-凝胶法合成Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂-ZnO2-Al₂O₃多元无铅玻璃粉，合成设备简单、工艺易控、能耗低；粉体成分均匀、粒径细小、易于烧结，在电子电器领域具有广泛的应用前景。

发明内容

   本发明的目的是提供一种无铅超细玻璃粉及其合成方法。该体系玻璃粉无铅环保，化学稳定性高、粉体粒径小，烧结活性高，可作为各种陶瓷和玻璃基板的无机粘结剂，同时也可作为无机粘结相添加到电子浆料，粒径小，易于通过丝网，改善浆料的印刷和烧结性能。 

  本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供的一种无铅超细玻璃粉， 按重量百分比由以下各组分组成：Bi₂O₃35～55%，SiO₂5～30%，B₂O₃5～25%，ZnO2～10%，Al₂O₃1～5%。

所述无铅超细玻璃粉按重量百分比优选为由以下各组分组成：Bi₂O₃ 40～55%，SiO₂ 8～30% ，B₂O₃ 8～25% ，ZnO 4～10% ，Al₂O₃ 1～5%。