[发明专利]一种无铅超细玻璃粉及其合成方法

权利要求书

1.一种无铅超细玻璃粉，其特征在于：所述无铅超细玻璃粉按重量百分比由以下各组分组成：Bi₂O₃35～55%，SiO₂5～30%，B₂O₃5～25%，ZnO2～10%，Al₂O₃1～5%。

2.根据权利要求1所述无铅超细玻璃粉，其特征在于：所述无铅超细玻璃粉按重量百分比由以下各组分组成： Bi₂O₃ 40～55%，SiO₂ 8～30% ， B₂O₃ 8～25% ，ZnO 4～10% ， Al₂O₃ 1～5%。

3.根据权利要求2所述无铅超细玻璃粉，其特征在于：所述无铅超细玻璃粉按重量百分比由以下各组分组成： Bi₂O₃ 50%，SiO₂ 25%，B₂O₃ 15%，ZnO 7%，Al₂O₃ 3%。

4.根据权利要求1所述无铅超细玻璃粉，其特征在于：所述无铅超细玻璃粉呈现典型的玻璃态特征及近球状形貌，其粒子尺寸在50～500nm。

5. 根据权利要求1所述无铅超细玻璃粉，其特征在于：所述无铅超细玻璃粉除Bi, Si, B, Zn, Al, O组成元素外，不含其它杂质元素。

6.一种权利要求1所述无铅超细玻璃粉的合成方法，其特征在于具有以下步骤：

(1) 选择玻璃氧化物组分前驱物，以硝酸铋，正硅酸乙酯，硼酸，乙酸锌或硝酸锌，异丙醇铝或硝酸铝分别作为Bi₂O₃，SiO₂，B₂O₃，ZnO，Al₂O₃的前驱物，以去离子水和无水乙醇、柠檬酸、硝酸分别作为溶剂，络合剂及催化剂；

(2) 依据玻璃组分氧化物Bi₂O₃、SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃的重量百分比35～55%、5～30%、5～25%、2～10%、1～5%换算出前驱物的重量；

(3) 称取前驱物，按重量比正硅酸乙酯:无水乙醇=1:2～5、正硅酸乙酯: 去离子水=1:7～15比例配制正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水的混合溶液，并置于50～70℃的恒温水浴锅中，滴加硝酸作催化剂，控制pH在2～4之间，使用电动搅拌器充分搅拌，使其水解25～40min；

(4) 按重量比硝酸铋：稀硝酸=1:3，将硝酸铋溶于浓度为25wt%的稀硝酸后，再将步骤（3）得到的溶液缓慢加入，搅拌得澄清溶液；

(5) 按顺序向步骤（4）得到的溶液中加入络合剂柠檬酸、异丙醇铝或硝酸铝、乙酸锌或硝酸锌、硼酸前驱物的溶液充分混合后，继续在50～70℃恒温，并搅拌30～50min，制得澄清溶胶；

(6) 将步骤(5)制得的溶胶在室温下陈化后，溶胶转变为湿凝胶，将湿凝胶50～200℃进行低温干燥制得干凝胶；

(7) 将步骤(6)中制得干凝胶在200～400℃的温度下进一步干燥，除去剩余去离子水、无水乙醇、添加剂，获得玻璃态粉体；

(8) 使用行星式球磨机将步骤(7)中玻璃态粉体进一步破碎，制得粒径范围为50～500nm的无铅超细玻璃粉。