[发明专利]含磷阻燃醇酸树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 201310259073.8 | 申请日: | 2013-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN103333327A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
| 发明(设计)人: | 郭军红;陈碧碧;杨保平;崔锦峰;周应萍;李敏睿;包雪梅;魏小赟;崔卓;席满意;常洲;常婕 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
| 主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/49;C08G63/78;C07F9/6574 |
| 代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
| 地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阻燃 醇酸树脂 及其 制备 方法 | ||
1.含磷阻燃醇酸树脂,按质量百分比计,其组分为:
豆油酸50.8%~60.5%,季戊四醇11.6%~17.8%,邻苯二甲酸酐0%~15.5%,DOPOMA9.5%~20.9% ,带水剂5.1%~7%。
2.根据权利要求1所述的含磷阻燃醇酸树脂,其特征在于带水剂为二甲苯。
3.含磷阻燃醇酸树脂的制备方法,按权利要求1所述组分及其配比进行配料,其步骤为:
(1)DOPOMA的制备步骤为:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入等质量的四氢呋喃和甲苯混合溶液,DOPO和顺丁烯二酸酐以1:1.05的物质的量比投入,搅拌加热,温度为84℃时开始出现回流,体系稳定反应9h后颜色逐渐加深变为绿色,继续反应24h后体系颜色为墨绿色,保温反应24h后停止反应并冷却至室温,向溶液中加入适量的二甲苯并不断搅拌,体系分层,下层为墨绿色粘稠液体,上层为淡黄色澄清液体,分离得到下层粘稠液体,用二甲苯多次洗涤后放置120℃的烘箱中干燥48h,取出冷却至室温淡黄色结晶固体;
(2)含磷阻燃醇酸树脂的制备步骤为:
在100ml的四口烧瓶中加入豆油酸,季戊四醇,邻苯二甲酸酐和少许二甲苯,通氮气,开搅拌,缓慢升温;在30-40min内加热至180℃保温反应40min,保温结束后10min内分批加入的DOPOMA,加料完毕后缓慢升温至200℃保温反应30min,再缓慢升温至210℃,最终的保温反应温度为210-220℃,随着反应的进行,体系颜色逐渐加深,最终变为橙红色,保温反应2h后每隔半小时测量酸价,当酸价为10mgKOH/g左右时停止加热、降温、出料即可得到含磷醇酸树脂。
4.根据权利要求3所述的含磷阻燃醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的DOPOMA是由9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,即DOPO和马来酸酐以1:1的物质的量之比反应得到。
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