[发明专利]一种层层组装的球形[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种简单的[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯的制备方法。 

背景技术

嵌段共聚物是指将两种或两种以上性质不同的聚合物链段连在一起制备而成的一种特殊聚合物,它可以将多种聚合物的优良性质结合在一起,得到性能比较优越的功能聚合物材料。嵌段聚合物,可用作热塑弹性体、共混相容剂、界面改性剂等,广泛地应用于生物医药、建筑、化工等各个领域,在理论研究和实际应用中都具有重要的意义。 

嵌段共聚物有着多种合成方法，包括活性阴离子聚合、活性阳离子聚合、基团转移聚合、力化学方法和特殊引发剂法等。这些是目前最普遍、应用较多的方法。通过这种方法可以有效的合成嵌段共聚物，但是这些方法都存在着各自的缺点，有些方法要求苛刻，使其应用受到一定的限制，比如阴离子和阳离子聚合需要在严格的无水，无杂质的条件下进行。而力化学方法的产物往往不纯。此外，一些方法中的诱导剂和催化剂有毒，对环境造成污染。 

Scandola等人[Macromolecules,1997,30:7743-7748]用阴离子聚合反应合成[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯，反应条件比较苛刻，实际操作难度很大；此外反应需经过四步才能完成，步骤繁琐，限制了其的工业化生产和应用。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单、有效、经济、无污染的层层组装的球形[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯的制备方法。 

本发明的目的是这样实现的： 

将1.0-2.0g铁盐和15-30mL3-氨丙基甲氧基硅烷加入到0.6-1.5mol/L的醋酸钠的醇溶液中，50-90℃加热搅拌30min，将混合溶液转入到反应釜中，加热到100-200℃产生1-15atm的高压，反应1-36h，所得产物分离、醇洗、水洗、干燥，得到粉末状球形[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯。 

所述醋酸钠的醇溶液是将醋酸钠溶解在乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇的任意一种或两种以上的混合物中形成的。 

所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁或硫酸亚铁。 

所述粉末状球形[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯的直径在3-15um。 

本发明提供了一种简单、有效、经济、无污染的一步合成了[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯地方法。本发明利用铁盐作为催化剂，借助反应釜的高温高压环境，一步合成了层层组 装的球形[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯。 

本发明的优点在于制备过程简单，操作方便易于控制，产物收率高，是一种简单、有效、经济、无污染的[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯的合成方法，为[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯的工业化生产和应用提供了一种可行的方法。 

附图说明

图1为[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯的XRD图。 

图2为[(R,S)-β-丁内酯]-b-新戊内酯的SEM图。 

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明的技术方案及效果作进一步描述，但是，这些是实施例中所使用的具体方法和说明并不限制本发明的保护范围。 

实施例1： 

将一定量的醋酸钠和适量的乙醇混合，搅拌使其完全溶解，形成0.6-1.5mol/L的溶液。再加入1.0-2.0g氯化铁，完全溶解后，加入15-30mL3-胺丙基甲氧基硅烷，水浴中50-80℃加热，搅拌30min。将混合溶液转入到反应釜中，加热到100-200℃下使体系产生高压（1-15atm），反应1-36小时，所得产物分离、醇洗、干燥，得到粉末状产物。 

实施例2： 

将一定量的醋酸钠和适量乙醇/乙二醇混合，搅拌使其完全溶解，形成0.6-1.0mol/L的溶液。再加入1.0-1.5g氯化铁，搅拌使其完全溶解。加入15-25mL3-氨丙基甲氧基硅烷，水浴中50-70℃加热，搅拌30min。将混合溶液转入到反应釜中，加热到100-200℃下使体系产生高压（1-15atm），反应1-24小时，所得产物分离、醇洗、干燥，得到粉末状产物。 

实施例3： 

将一定量的醋酸钠和适量丙醇混合，搅拌使其完全溶解，形成0.6-1.0mol/L的溶液。再加入1.0-1.5g硫酸铁，搅拌使其完全溶解。加入15-30mL3-胺丙基甲氧基硅烷，水浴中50-80℃加热，搅拌30min。将混合溶液转入到反应釜中，加热到100-200℃下使体系产生高压（1-15atm），反应1-12小时，所得产物分离、醇洗、干燥，得到粉末状产物。