[发明专利]苯胺制备环已胺的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于环己胺生产制备的技术领域，具体为苯胺制备环己胺的生产方法。 

背景技术

苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C₆H₅NH₂。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。

环己胺：无色液体。有鱼腥胺气味。相对密度0.8647(25/25℃)。沸点134.5℃。凝固点-17.7℃。折射率1.4565(25℃)。能与水和一般有机溶剂混溶。能随水蒸气挥发，并与水形成共沸混合物。易燃、有毒。

环己胺是一种重要的精细化工中间体，主要用作金属缓蚀剂、石油产品添加剂、反应堆处理剂、锅炉给水处理剂、杀菌杀虫剂、抗静电剂以及用作橡胶助剂、染料和表面活性剂的中间体，食品甜味剂环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）和橡胶促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进剂CBS），同时还可用作制备环己醇，环己酮，己内酰胺，醋酸纤维和尼龙6等。

环己胺的制备方法，由苯胺催化加氢而得，可分为常压法和加压法。此外，通过环己烷或环己醇的催化氨解，硝基环己烷还原，以及氢存在下的环己酮催化氨解等方法均可制得环己胺。

之前的工艺，除了催化剂的活性组分外，反应的工艺条件，包括反应温度、反应压力、反应配比、反应空速等诸多因素都会对产物的收率产生较大的影响，且催化剂难以回收，工艺操作复杂，装置设备费用高，反应参数控制不稳定。

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的问题而提供苯胺制备环己胺的生产方法。

本发明的技术方案为：

苯胺制备环己胺的生产方法，苯胺由泵送至苯胺换热器预热，然后与经氢气换热器预热后的氢气同向进入汽化器，苯胺完全汽化后进入过热器，经导热油加热后，再进入反应床，在催化剂存在下反应，生成环己胺；反应床出来的混合气由氢气换热器和苯胺换热器换热降温后，进入冷凝器冷凝，其中，冷凝下来液相进粗品罐，不凝气（H₂)由风机送至氢气循环；粗品罐内的环己胺粗品由泵送至负压塔脱低沸和水，合格的干品环己胺由真空从负压塔釜过料至精馏塔，环己胺干品在精馏塔内脱高沸后经冷凝进入环己胺成品罐；精馏塔釜液收集后，再由泵送至二环己胺分馏塔，塔顶馏分经冷凝后回收二环己胺，塔底液相的焦油由焦油塔处理。

所述的催化剂为CuO/NiO/γ-Al₂O₃催化剂。

所述的反应床的温度为160-180℃，压力为0.03-0.04MPa，反应时间为3s-4s。

苯胺和氢气的摩尔比是1：15-20。

所述的负压塔压力为-0.065/-0.060MPa ，温度为110-80℃。

所述的精馏塔压力位-0.075/-0.080 MPa ，温度为125-95℃。

所述的分馏塔压力为-0.089/-0.085 MPa，温度为150-110℃。

所述的汽化器的温度140-180℃，压力0.03-0.04Mpa。

所述的过热器的温度为150-180℃，压力为0.03-0.04Mpa。

本发明由DCS控制。