[发明专利]一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的方法无效

专利信息
申请号: 201310243712.1 申请日: 2013-06-19
公开(公告)号: CN103319418A 公开(公告)日: 2013-09-25
发明(设计)人: 赵云德;庄卫东;汪锦琪 申请(专利权)人: 扬州天和药业有限公司
主分类号: C07D237/20 分类号: C07D237/20;C07D239/69
代理公司: 扬州市锦江专利事务所 32106 代理人: 江平
地址: 225200 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 磺胺 间甲氧 嘧啶 方法
【权利要求书】:

1.一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的方法,其特征在于包括以下步骤:

    1)将磺胺-6-氯嘧啶溶于甲醇钠甲醇溶液中,在固体催化剂作用下,常压回流反应1~12h,反应结束减压回收溶剂,溶剂回收结束后,加水溶解析出物,滤除固体催化剂,滤液用盐酸调节调节PH=5过滤得磺胺间甲氧嘧啶;

    2)将磺胺间甲氧嘧啶溶于纯化水中加热搅拌,滴加20%氢氧化钠水溶液,调节PH=9~10,待磺胺间甲氧嘧啶完全溶解后,加入活性炭保温脱色、过滤,滤液减压回收水分,回收结束后,加入溶剂冷却搅拌结晶成盐,过滤得磺胺间甲氧嘧啶钠成品。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤1)中,所述的磺胺-6-氯嘧啶与甲醇钠、固体催化剂的投料质量比为1︰0.01~5︰0.001~0.5。

3.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤1)中,所述的磺胺-6-氯嘧啶与甲醇钠、固体催化剂的投料质量比为1︰0.01~1︰0.001~0.2。

4.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤1)中,所述固体催化剂为β沸石分子筛、D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂或D213大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂中的任意一种。

5.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤1)中,所述固体催化剂为β沸石分子筛。

6.据权利要求1所述方法,其特征在于步骤2)中,所述磺胺间甲氧嘧啶与纯化水的投料质量比为1︰0.1~5,所述磺胺间甲氧嘧啶在纯化水中的加热温度为40~100℃。

7.据权利要求6所述方法,其特征在于步骤2)中,所述磺胺间甲氧嘧啶与纯化水的投料质量比为1︰0.5~2,所述磺胺间甲氧嘧啶在纯化水中的加热温度为40~80℃。

8.据权利要求1所述方法,其特征在于步骤2)中,所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮或丁酮中的至少任意一种。

9.据权利要求1所述方法,其特征在于步骤2)中,所述溶剂为异丙醇、丙酮中的至少任意一种。

10.据权利要求1所述方法,其特征在于步骤2)中,所述溶剂与磺胺间甲氧嘧啶的投料质量比为4~10︰1。

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