[发明专利]一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的方法无效
申请号: | 201310243712.1 | 申请日: | 2013-06-19 |
公开(公告)号: | CN103319418A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 赵云德;庄卫东;汪锦琪 | 申请(专利权)人: | 扬州天和药业有限公司 |
主分类号: | C07D237/20 | 分类号: | C07D237/20;C07D239/69 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 磺胺 间甲氧 嘧啶 方法 | ||
1.一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将磺胺-6-氯嘧啶溶于甲醇钠甲醇溶液中,在固体催化剂作用下,常压回流反应1~12h,反应结束减压回收溶剂,溶剂回收结束后,加水溶解析出物,滤除固体催化剂,滤液用盐酸调节调节PH=5过滤得磺胺间甲氧嘧啶;
2)将磺胺间甲氧嘧啶溶于纯化水中加热搅拌,滴加20%氢氧化钠水溶液,调节PH=9~10,待磺胺间甲氧嘧啶完全溶解后,加入活性炭保温脱色、过滤,滤液减压回收水分,回收结束后,加入溶剂冷却搅拌结晶成盐,过滤得磺胺间甲氧嘧啶钠成品。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤1)中,所述的磺胺-6-氯嘧啶与甲醇钠、固体催化剂的投料质量比为1︰0.01~5︰0.001~0.5。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤1)中,所述的磺胺-6-氯嘧啶与甲醇钠、固体催化剂的投料质量比为1︰0.01~1︰0.001~0.2。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤1)中,所述固体催化剂为β沸石分子筛、D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂或D213大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤1)中,所述固体催化剂为β沸石分子筛。
6.据权利要求1所述方法,其特征在于步骤2)中,所述磺胺间甲氧嘧啶与纯化水的投料质量比为1︰0.1~5,所述磺胺间甲氧嘧啶在纯化水中的加热温度为40~100℃。
7.据权利要求6所述方法,其特征在于步骤2)中,所述磺胺间甲氧嘧啶与纯化水的投料质量比为1︰0.5~2,所述磺胺间甲氧嘧啶在纯化水中的加热温度为40~80℃。
8.据权利要求1所述方法,其特征在于步骤2)中,所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮或丁酮中的至少任意一种。
9.据权利要求1所述方法,其特征在于步骤2)中,所述溶剂为异丙醇、丙酮中的至少任意一种。
10.据权利要求1所述方法,其特征在于步骤2)中,所述溶剂与磺胺间甲氧嘧啶的投料质量比为4~10︰1。
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