[发明专利]一种安息香产品的制备方法有效
申请号: | 201310241717.0 | 申请日: | 2013-06-19 |
公开(公告)号: | CN103288609A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 杜飞;马发林;王皓;孙旭 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C45/72 | 分类号: | C07C45/72;C07C49/83 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 安息香 产品 制备 方法 | ||
1.一种安息香产品的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
按比例依次将苯甲醛、水、催化剂、高效阳离子表面活性剂、相转移催化剂、分散剂、无机盐加入反应釜中,搅拌,升温;保温反应至反应结束,降温至20-25℃,得到反应产物的固、液混合液,过滤分离出固体产物,用50-80%的乙醇洗涤除去表面杂质,干燥,得安息香白色颗粒状结晶产品。
2.根据权利要求1所述的一种安息香产品的制备方法,其特征在于其中所述的高效阳离子表面活性剂指的是阳离子Gemini表面活性剂1,2-二亚甲基-双(十二烷基二甲基溴化铵)、1,2-二亚甲基-双(十六烷基二甲基溴化铵)、一种季铵盐型阳离子表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵或十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵的一种;或者由一种阳离子Gemini表面活性剂与一种季铵盐型阳离子表面活性剂所组成的复合物,配合比例为季铵盐型阳离子表面活性剂:阳离子Gemini表面活性剂(质量比)=1:0.1-1.0。
3.根据权利要求1所述的一种安息香产品的制备方法,其特征在于所述的催化剂指的是氰化钠或氰化钾。
4.根据权利要求1所述的一种安息香产品的制备方法,其特征在于所述的相转移催化剂指的是聚乙二醇((PEG-300或PEG-400)。
5.根据权利要求1所述的一种安息香产品的制备方法,其特征在于所述的无机盐指的是硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种安息香产品的制备方法,其特征在于所述的分散剂指的是90-120#石油醚、异辛烷、环己烷或甲苯。
7.根据权利要求1所述的一种安息香产品的制备方法,其特征在于其中所述的物料的配合比例按照质量比计,苯甲醛:水=1:1.2-2.0;苯甲醛:催化剂=1:0.005-0.02;苯甲醛:阳离子表面活性剂=1:0.020-0.036;苯甲醛:相转移催化剂=1:0.015-0.050;苯甲醛:分散剂=1:0.002-0.008;苯甲醛:无机盐=1:0.004-0.012。
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