[发明专利]一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂及其生产方法有效
申请号: | 201310238949.0 | 申请日: | 2013-06-17 |
公开(公告)号: | CN103275122A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 殷日祥;汪成军;王永生;王化建 | 申请(专利权)人: | 徐州市建平化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人: | 何君 |
地址: | 221011 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 工程塑料 固体 磷酸酯 阻燃 及其 生产 方法 | ||
1.一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂,其特征在于:所述阻燃剂的化学名称为双酚A四苯基双磷酸酯,其化学结构式如下:
其中,n为0-2。
2.如权利要求1所述的一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂,其特征在于式中0≤n≤2,其中,n=1时的质量含量为97%-99%,n=2时的含量小于2%,n=0时的质量含量小于1%。
3.根据权利要求1所述的一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂,其特征在于:所述阻燃剂的化学名称为双酚A四苯基双磷酸酯,其化学结构式如下:
其中,n为0-2
并包括以下工艺步骤:
采用一氯磷酸二苯酯和双酚A为原料,一氯磷酸二苯酯和双酚A的摩尔比为2-2.05:1,以路易斯酸为催化剂,催化剂用量为双酚A摩尔数的0.1%-4%,搅拌升温至120℃-160℃,双酚A分批加入到一氯磷酸二苯酯和催化剂的混合物中,此温度范围内的总反应时间为3-10小时,至无氯化氢放出。为提高产品的转化率,最后用逐渐提高真空,除尽反应物中的氯化氢气体。然后加占反应物总质量0.5%的碱性化合物,消除体系内部产生的氯化氢,提高反应的转化率。
上述的化学反应式为:
其中,n为0-2 。
4.根据权利要求3所述的一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述一氯磷酸二苯酯与双酚A的摩尔比2-2.05:1,优选为2-2.03:1,更优选为2-2.01:1。
5.根据权利要求3所述的一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述催化剂的用量为双酚A的摩尔数的0.1%-4%,优选为0.3%-2%,更优选为0.4%-1%。
6.根据权利要求3所述的一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述搅拌温度升至120℃-160℃,在此温度范围内的总反应时间为3-15小时,优选4-12小时,更优选6-10小时。
7.根据权利要求3所述的一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述双酚A是分批加入到反应器中,添加时间为3小时。
8.根据权利要求3所述的一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂的生产方法,其特征在于:加入的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、或碳酸钾。
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