[发明专利]一种2,4-二甲基-3-吡咯甲酸乙酯的合成方法无效
| 申请号： | 201310238674.0 | 申请日： | 2013-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN103265468A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 张久彦;赵国松;毛庆磊;秦宁;傅咏梅;严飞飞;李佳谨;张辉 | 申请（专利权）人： | 连云港盛和生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/34 | 分类号： | C07D207/34 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 毕东峰 |
| 地址： | 222100 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡咯 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2,4-二甲基-3-吡咯甲酸乙酯的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）丙醛和溴素进行溴代反应得到2-溴丙醛；反应在0℃~50℃下进行；所用的溶剂为非质子溶剂；
（2）2-溴丙醛、乙酰乙酸乙酯和氨水进行闭环反应得到2,4-二甲基-3-吡咯甲酸乙酯；反应在0℃~50℃并在碱性条件下进行。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述的非质子溶剂选自甲苯、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，其具体合成步骤如下：
（1）2-溴丙醛的制备：将丙醛加入适量的非质子溶剂中，降温至0~10℃，滴加溴素，滴加时控制反应温度为0℃~50℃，溴素滴加完毕后，0℃~50℃反应3~5h，待溴素颜色退去，浓缩至干，得2-溴丙醛；丙醛与溴素的投料质量比为1：2.5~3.5；
（2）2,4-二甲基-3-吡咯甲酸乙酯的制备：将2-溴丙醛与乙酰乙酸乙酯投入反应容器中，降温至0~10℃，滴加氨水，滴加温度为0℃~50℃，滴加完毕后，0℃~50℃反应10-14小时；反应完成后，反应液用适量的二氯甲烷萃取，分出有机层，并用无水硫酸钠干燥，蒸出二氯甲烷，冷冻析晶2天，取出晶体0℃搅拌，晶体用石油醚打浆，干燥即得成品。
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