[发明专利]一种原位拉曼分析的水合物表征装置及水合物样品原位拉曼的分析方法

权利要求书

1.一种原位拉曼分析的水合物表征装置，其特征在于：包括稳定供气单元、水合物生成/分解单元、控温单元、数据采集与处理单元，稳定供气单元用于向水合物生成/分解单元提供试验气体；水合物生成/分解单元，通过向其内的反应釜（6）中注入气体和试验混合溶液，在预定条件下进行水合物生成或分解试验；控温单元用于控制水合物生成/分解单元的温度变化；数据采集与处理单元用于采集、保存和分析水合物生成/分解单元的温度、压力和气体组成的变化，并且控制反应釜（6）的压力和控温单元温度。

2.如权利要求1所述的原位拉曼分析的水合物表征装置，其特征在于：稳定供气单元包括气瓶（1）、压缩机（2）、缓冲罐（3）和PID控制阀（13），所述气瓶（1）与反应釜（6）形成一条连接支路，所述气瓶（1）、压缩机（2）、缓冲罐（3）和PID控制阀（13）形成一条连接支路与所述反应釜（6）连接；当气瓶压力高于实验所需预定压力时，气体由气瓶（1）直接进入反应釜（6），或经由缓冲罐（3）为反应釜（6）提供实验所需的压力；当气瓶压力低于实验所需预定压力时，通过压缩机（2）实现稳定的气流供给。

3.如权利要求1或2所述的原位拉曼分析的水合物表征装置，其特征在于：水合物生成/分解单元包括反应釜（6）、磁力搅拌器（5）、真空泵（14）和气相色谱仪（10），所述磁力搅拌器（5）设置在反应釜（6）内，真空泵（14）和气相色谱仪（10）分别与反应釜（6）连接。

4.如权利要求3所述的原位拉曼分析的水合物表征装置，其特征在于：控温单元包括恒温水浴箱（4）和设置在反应釜（6）外的可拆卸的低温液氮夹套（17），所述反应釜（6）和缓冲罐（3）均设置在温水浴箱（4）中。

5.如权利要求2所述的数据采集与分析系统，其特征在于：数据采集与分析系统包括数据采集卡（15）、计算机（11）和各温度/压力传感器，其用于每隔设定时间自动采集实验数据，并控制反应釜（6）中的实验压力和控温单元，所述数据采集卡（15）分别与缓冲罐（3）、PID控制阀（13）和反应釜（6）连接，计算机（11）与所述数据采集卡（15）连接。

6.如权利要求1所述的原位拉曼分析的水合物表征装置，其特征在于：所述反应釜（6）采用平面密封的形式，通过三个外部螺栓（18）实现保压密封，其中螺栓（18）呈三角形分布，反应釜（6）可承受的最高压力为8MPa，在釜盖上设有把手（19）。

7.如权利要求1所述的原位拉曼分析的水合物表征装置，其特征在于：所述反应釜（6）外侧安装有可拆卸的液氮低温夹套（17），液氮低温夹套（17）由铜片制成，分离的两部分夹套通过夹套接口（24）拼接，液氮低温夹套（17）内盛放液氮或制冷剂或加热剂，反应釜（6）两侧的进口（16）和出口（23）连接泵或冷凝器进行循环传热。

8.如权利要求1所述的原位拉曼分析的水合物表征装置，其特征在于：所述反应釜（6）表面设置的视窗（7）由一对紫外光透光率在95%以上的高纯度石英玻璃构成。

9.一种采用水合物表征装置进行水合物样品原位拉曼的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）去离子水清洗反应釜，干燥；准备实验用气和溶液配置；

2）将溶液加入反应釜中，安装反应釜，置于水浴箱中降温至设定的实验温度；

3）待温度稳定后，向反应釜中通实验用气，冲刷反应釜三次排空空气；或采用抽真空的方式排尽空气；

4）通入实验用气到设定压力，打开磁力搅拌，开始水合物生成实验，记录实验数据；

5）待水合物生成后，关闭水合物进气阀门，将反应釜从水浴箱中搬出，在其外侧安装装有液氮的液氮低温夹套，搬至拉曼分析测试室，进行原位拉曼分析；

6）将反应釜放于可调节的样品台上，更换扫描镜头连接倒角，调整反应釜位置使倒角刚好贴近反应釜视窗，对焦，对反应釜内部的水合物结构进行扫描分析；

7）通过山下调整实验台可对反应釜中的气，液，固三相分别进行扫描分析；通过调整对焦位置，对距视窗不同深度的水合物结构进行分析，得到釜内全面而具体的水合物结构信号。