[发明专利]一种具有交联胺基结构的酚醛树脂的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201310227856.8 | 申请日: | 2013-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN103265675A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 王春红;巴晶;施荣富 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
| 主分类号: | C08G14/073 | 分类号: | C08G14/073;B01J20/26;B01J20/30;B01D11/02;B01D15/00;C07C49/255;C07C45/79 |
| 代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
| 地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 交联 胺基 结构 酚醛树脂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种具有交联胺基结构的酚醛树脂的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)将苯酚、多聚甲醛、氢氧化钠溶解于乙二醇中,加热至75-95 ℃,保温 2-3.5 h,然后分别加入多聚甲醛、多胺化合物,保温30 min,用质量百分比浓度为36-38%的盐酸溶液调节pH 为1.0-2.0,得到反应相;
2)配制含Tween 80质量百分比浓度为1%的透平油,作为分散相;
3)将上述分散相与反应相混合进行聚合反应,搅拌混合液并调节搅拌速度至油滴尺寸为0.3-1.0 mm后开始升温,先升温至80-95 ℃反应2-3 h,然后升温至110-120℃反应2-3 h,停止反应,静置至18-25℃,将树脂滤出,用洗洁精将树脂表面粘附的透平油、Tween 80洗去,在沸程为60-90℃的石油醚中抽提8小时后,再用无水乙醇再抽提8小时,将树脂降温至18-25℃后,取出、晾干,即可得到具有交联胺基结构的酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述具有交联胺基结构的酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述苯酚、多聚甲醛和氢氧化钠的质量比为1:1-1.5 : 0.03;乙二醇与单体苯酚、多聚甲醛和多胺化合物总量的质量比为0.5-1.5:1;苯酚与多聚甲醛、多胺化合物的质量比为1:0.6-1.4:0.3-0.7。
3.根据权利要求1所述具有交联胺基结构的酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述反应相和分散相质量比为1 : 2-5。
4.一种权利要求1所制备的具有交联胺基结构的酚醛树脂的应用,其特征在于:用于从姜黄中提取高纯度姜黄素化合物,步骤如下:
1)将市售的干姜黄原料粉碎,用质量百分比浓度为50%的乙醇水溶液在80℃下回流提取2.5 h,乙醇水溶液与干姜黄原料的用量比为8-15 mL / g,共提取2-3次,合并提取液,作为吸附上柱液;
2)将上述吸附上柱液通过装有氢键吸附树脂的树脂柱中吸附,吸附柱的径比为1:5-20,吸附流速为1.0-3.0 BV / h;
3)吸附完成后,用水将树脂清洗干净,用质量百分比浓度为80%乙醇水溶液作解吸剂,解吸速度为0.5-1.0 BV / h,收集解吸液;
4)将上述解吸液在0.1 Mpa下减压蒸馏并回收乙醇,然后经浓缩、真空干燥,得到黄色姜黄素提取物。
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