[发明专利]一种具有荧光/温度智能响应性聚合物分子刷薄膜及其制备方法无效
申请号: | 201310225885.0 | 申请日: | 2013-06-07 |
公开(公告)号: | CN103288360A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 林权;杨旭东;陈洁;陈阳;孙源卿;杨柏 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C03C17/28 | 分类号: | C03C17/28;C09K3/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 荧光 温度 智能 响应 聚合物 分子 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有荧光/温度智能响应性聚合物分子刷薄膜的制备方法,其步骤如下:
(1)将表面带有羟基基团的基片置于含20uL~50uL3-氨丙基三乙氧基硅烷的10~20mL甲苯溶液中8~12小时,使基片表面连接上氨基基团,再将基片用二氯甲烷冲洗后用氮气吹干;然后将基片放入盛有0.1~0.5mL引发剂1、0.1~0.3mL三乙胺和10mL二氯甲烷的密封瓶中,在0℃条件下反应1~3小时,再在室温下放置12~18小时,将基片取出用丙酮与甲苯分别冲洗后用氮气吹干,得到表面接有引发剂的基片;
(2)室温下,将步骤(1)得到的表面接有引发剂的基片放入反应器中,然后加入2~5mL甲醇、2~5mL去离子水、0.01~0.03mol具有温敏性质的聚合单体2、2.7×10-4~4×10-4mol聚合单体3、6.7×10-4~7×10-4mol配体单体4,混合均匀,用高纯氮气置换空气30~60分钟后升温至60~70℃,再加入2.23×10-4~2.78×10-4mol催化剂单体5,混合均匀,在密封条件下反应3~6小时,将基片取出后用乙醇和去离子水的混合溶液冲洗后氮气吹干,即在基片上得到了厚度为50nm~200nm的温度智能响应性聚合物分子刷薄膜;
(3)将步骤(2)得到的基片放入pH=7.0~8.0的NaOH水溶液中浸泡1~3小时,取出后用氮气吹干,然后将基片放入到1×10-4mol/L~2×10-3mol/L具有共轭结构的有机荧光分子水溶液中,在氮气保护、磁力搅拌、25~35℃条件下反应5~8h,取出后用蒸馏水反复冲洗3~5次,从而在基片上得到具有荧光/温度智能响应性的聚合物分子刷薄膜;
其中,具有温敏性质的聚合单体2是N-异丙基丙烯酰胺、乙烯己内酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或N,N-二乙基丙烯酰胺;聚合单体3是丙烯酸、甲基丙烯酸或甲基丙烯酸纳;配体单体4是五甲基二乙烯三胺或2,2-联吡啶;催化剂单体5是溴化亚铜或氯化亚铜。
2.如权利要求1所述的一种具有荧光/温度智能响应性聚合物分子刷薄膜的制备方法,其特征在于:引发剂1是2-溴异丁酰溴、2-溴异丁酸乙酯或偶氮二异丁氰。
3.如权利要求1所述的一种具有荧光/温度智能响应性聚合物分子刷薄膜的制备方法,其特征在于:具有共轭结构的有机荧光分子为溴化(N,N,N-三乙基-3-(4-(1,2-二苯基-2-(4-(2-三乙基胺)乙氧基)乙烯基)乙烯基)苯基)丙基胺、3-(4-(1,2-二苯基-2-(4-磺基乙氧基)苯基)乙烯基)丙基-1-磺酸钠、溴化2,2’,2’’-(4,4’,4’’-(2-(4-(3-s三乙胺)丙基)苯基)1,1,2-三苯基乙烯基三氧)三(N,N,N-三乙基乙胺)、六苯基噻咯、硅杂环戊二烯或其衍生物。
4.如权利要求1所述的一种具有荧光/温度智能响应性聚合物分子刷薄膜的制备方法,其特征在于:是将石英基片放入盛有H2SO4和H2O2混合溶液的反应器中,在80~90℃下加热20~30分钟,使基片表面产生羟基基团,再将基片用去离子水冲洗后用氮气吹干。
5.一种具有荧光/温度智能响应性聚合物分子刷薄膜,其特征在于;由权利要求1~4所述的任何一项方法制备得到。
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