[发明专利]一种当药黄素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种当药黄素的制备方法。

背景技术

当药黄素，CAS号6991-10-2，分子式C₂₂H₂₂O₁₀，分子量446.44，分子结构式如下：

。

当药黄素为黄酮类物质，具有保肝活性，剂量在1.0mg/mL时,对CCl4和GaIN诱导的大鼠肝中毒有保护作用，对黄嘌呤氧化酶及流感病毒涎酶的有抑制率作用。

通过文献检索，尚未发现有当药黄素的工业化制备方法披露。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺陷，提供一种的当药黄素的工业化制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种当药黄素的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

（1）取抱茎獐牙菜粗粉，加酸性水溶液和生物酶拌匀，酶解10-30小时，再用60-70%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液减压浓缩，得浓缩液；

（2）将上述浓缩液过大孔吸附树脂柱，用水和乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶；

（3）上述粗结晶用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。

所述的酸性水为ph1-3的盐酸或硫酸水溶液，用量为原料的1.5倍量。

所述的生物酶可选：纤维素酶、淀粉酶或果胶酶的中的一种，用量为原料的1-5‰。

所述大孔树脂可选HZ816、AB-8、D101、HPD500等非极性或弱极性大孔吸附树脂。

所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇溶液体积百分比为50-70%，洗脱用量为柱体积的5-10倍。

所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按3-7:2~5:4~10混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。

采用该方法制备去当药黄素，生产工艺简便，易实现工业化操作。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式：

实施例1：

取抱茎獐牙菜粗粉3kg，加ph1的盐酸性水溶液4.5L和6g纤维素酶，自然酶解20小时，再用5倍70%甲醇溶液回流提取3次，提取液减压浓缩，把浓缩液加入HZ816大孔吸附树脂柱中吸附，用10倍柱体积的水冲洗树脂柱，再用7倍柱体积50%乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶。取氯仿、甲醇、水，按3:2:4混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速700rpm，用流动相溶解粗结晶，进样，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得2.5g当药黄素，经HPLC检测，含量97.5%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2：

取抱茎獐牙菜粗粉3kg，加ph3的硫酸性水溶液4.5L和7g淀粉酶，自然酶解30小时，再用10倍60%甲醇溶液回流提取2次，提取液减压浓缩，把浓缩液加入HPD500大孔吸附树脂柱中吸附，用10倍柱体积的水冲洗树脂柱，再用6倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶。取氯仿、甲醇、水，按5:3:7混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速900rpm，用流动相溶解粗结晶，进样，流速为3ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得2.7g当药黄素，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3：

取抱茎獐牙菜粗粉3kg，加ph2的硫酸性水溶液4.5L和10g果胶酶，自然酶解30小时，再用6倍65%甲醇溶液回流提取3次，提取液减压浓缩，把浓缩液加入AB-8大孔吸附树脂柱中吸附，用10倍柱体积的水冲洗树脂柱，再用7倍柱体积55%乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶。取氯仿、甲醇、水，按6:2:7混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速800rpm，用流动相溶解粗结晶，进样，流速为1ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得2.9g当药黄素，经HPLC检测，含量96.3%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。