[发明专利]一种当药黄素的制备方法无效
申请号: | 201310197296.6 | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN103265536A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 当药 黄素 制备 方法 | ||
1.一种当药黄素的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)取抱茎獐牙菜粗粉,加酸性水溶液和生物酶拌匀,酶解10-30小时,再用60-70%甲醇溶液回流提取2-3次,提取液减压浓缩,得浓缩液;
(2)将上述浓缩液过大孔吸附树脂柱,用水和乙醇溶液洗脱,醇洗脱液浓缩后放置结晶,结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶,得粗结晶;
(3)上述粗结晶用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的酸性水为ph1-3的盐酸或硫酸水溶液,用量为原料的1.5倍量。
3.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述生物酶可选:纤维素酶、淀粉酶或果胶酶的中的一种,用量为原料的1-5‰。
4.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述大孔树脂可选HZ816、AB-8、D101、HPD500等非极性或弱极性大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇溶液体积百分比为50-70%,洗脱用量为柱体积的5-10倍。
6.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的高速逆流色谱仪分离条件为:取氯仿、甲醇、水,按3-7:2~5:4~10混合,取上相做固定相、下相为流动相,主机转速700~1000rpm,流速为1~3ml/min。
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