[发明专利]一种龙胆碱的制备方法无效
申请号: | 201310197295.1 | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN103275092A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/052 | 分类号: | C07D491/052 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 龙胆 制备 方法 | ||
1.一种龙胆碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
I. 取龙胆原料粉碎20-80目,用碱水浸润,干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-7ml/min/g原料,选用氯仿做夹带剂,流量为0.1-0.5ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力20-30Mpa,萃取时间1-4h,解析得萃取物;
II. 上述粗提物以氯仿、甲醇、水为溶剂系统,采用高速逆流色谱分离纯化,根据图谱收集流分,流分减压干燥即得。
2.如权利要求1所述的龙胆碱的制备方法,其特征在于所述步骤I中的碱水为ph=10。
3.如权利要求1所述的龙胆碱的制备方法,其特征在于所述步骤I中的超临界萃取条件为:CO2流量为4ml/min/g原料,萃取温度35℃,压力23Mpa,萃取时间2h。
4.如权利要求1所述的龙胆碱的制备方法,其特征在于所述步骤II中的氯仿、甲醇、水为溶剂系统为:氯仿、甲醇、水,按4-15:2-7:3-10混合,取上相做固定相、下相为流动相。
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