[发明专利]一种多通道型金属钯复合膜的循环化学镀方法

权利要求书

1.一种多通道型金属钯复合膜的循环化学镀方法，包括载体的预处理、载体表面活化敏化、化学镀、后处理四个步骤，其特征在于：多通道载体内表面进行活化敏化后，先将载体装入镀钯模具，并将模具两端连接硅胶软管置于恒温水浴中，然后采用恒流蠕动泵将镀液输送到载体通道内，进行镀液于载体通道内循环流动的化学镀，直至达到所需的膜厚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的多通道载体为多通道型多孔陶瓷载体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的多通道载体的通道数目和形状不限，载体的长度和直径之比为1-60。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述的多通道载体的长度和直径之比为1-30。

5.根据权利要1所述的方法，其特征在于：所述的镀钯模具包括两端开口的中空筒状壳体、锥形封头和硅橡胶密封垫圈，壳体两端均设有锥形封头，于锥形封头与壳体间设有硅橡胶密封垫圈，其中于靠近壳体两端的侧壁上分别设有方向相反的通孔作为排气孔；

所述锥形封头上设有与壳体内相连通的通孔；

于模具两端锥形封头的通孔上分别连接有硅胶软管，硅胶软管的另一端与镀液盛放容器相连接，于模具与镀液盛放容器相连的一条硅胶软管上设有恒流蠕动泵，载体置于镀钯模具壳体内，采用恒流蠕动泵将镀液输送到载体通道内。

6.根据权利要5所述的方法，其特征在于：

镀钯模具、硅胶软管和盛放镀液的容器均置于恒温水浴中，然后采用恒流蠕动泵将镀液输送到载体通道内，进行循环化学镀。

7.根据权利要1或6所述的方法，其特征在于：所述的恒流蠕动泵的流速控制在0.05-2.5L/min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：化学镀过程中改变镀液流动方向2-80次，以保证镀膜均匀，镀膜时间为30-600分钟。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：化学镀钯可分2次以上完成。

10.根据权利要求1、7或8所述的方法，其特征在于：所述的钯镀液组成为：[Pd(NH₃)₂]Cl₂(1～8g/L)，EDTA·2Na(20～90g/L)，NH₂-NH₂·H₂O(0.2～1g/L),NH₃·H₂O(28%)(100～500ml/L)，pH=9～11。

11.根据权利要求1、7、8或10所述的方法，其特征在于：化学镀温度为25-55℃。

12.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：

载体的预处理：将载体在稀盐酸2-8wt%浸泡5-20分钟，采用抽真空方法，去离子水清洗2-8分钟；无水乙醇浸泡10-40分钟，抽真空条件下用去离子水清洗2-8分钟；稀氢氧化钾3-7wt%溶液浸泡5-30分钟，抽真空条件下用去离子水清洗至洗涤残液为中性，然后干燥；

载体表面活化敏化：将预处理后的载体用去离子水浸湿，分别在SnCl₂溶液(6g/L)中敏化5分钟并用去离子冲洗，在PdCl₂溶液（0.4g/L）中活化5分钟并用去离子水冲洗，重复敏化-活化5次后，抽真空条件下用去离子水清洗5-10分钟；

后处理：将化学镀后的钯复合膜在惰性气氛（氮气或氦气）下，从室温按1-5℃/分钟的升温程序升温到480℃，在0.1MPa压力下，进行氮气和氢气渗透性的测定。