[发明专利]D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法有效
| 申请号： | 201310187938.4 | 申请日： | 2013-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN103319335A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 张振霞;孟凡德;张振红;张洪浩;孟文君 | 申请（专利权）人： | 张振霞 |
| 主分类号： | C07C69/07 | 分类号： | C07C69/07;C07C67/08 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255000 山东省淄博市张*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲酰基 扁桃 酸酰氯 制备 方法 | ||
1.一种D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法，其特征在于，以D-扁桃酸为原料、以无水甲酸为甲酰化试剂、以氯化亚砜为氯化剂，采用“一步法”进行化学反应，合成粗品D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯，减压蒸馏得到纯度大于99%的D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯。
2.根据权利要求1所述的D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法，其特征在于，尾气分别经过水、液碱吸收得到盐酸和亚硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法，其特征在于，尾气经过水吸收得到盐酸后，剩余尾气再经干燥、压缩回收液态二氧化硫。
4.根据权利要求1所述的D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法，其特征在于，物料的物质的量配比为D-扁桃酸：无水甲酸：氯化亚砜=1:1.5-5:2.5-10。
5.根据权利要求4所述的D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法，其特征在于，物料的物质的量配比为D-扁桃酸：无水甲酸：氯化亚砜=1:1.5-3:2.5-5。
6.根据权利要求1所述的D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为0-55℃。
7.根据权利要求1所述的D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法，其特征在于，所述的反应时间为氯化亚砜的加入时间，加入时间为3-5小时。
8.根据权利要求1所述的D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法，其特征在于，减压蒸馏温度≤155℃，真空度≤20mmHg。
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