[发明专利]一种富锡铁磁芯的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化物磁性材料制造领域，具体涉及一种富锡铁磁芯的制作方法。

背景技术

随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯难以满足上述要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种富锡铁磁芯的制作方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

富锡铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：

（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe₂O₃ 87-93mol、ZnO 23-28mol、纳米级二氧化钛0.20-0.25mol、氧化锆0.11-0.13mol、硫酸锌0.03-0.05mol、锡0.32-0.35mol、氧化钴0.40-0.45mol和明矾0.35-0.40mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：100-120ppm氧化钽、170-190ppm三氧化钨、25-35ppm镧、60-90ppm钇、100-150ppm锂、250-270ppm钽、650-700ppm  SiO₂和220-240ppm五氧化二磷；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5000-6000转/分下搅拌混和时间为1.5-2.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度300- 450℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；

（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为10-15%的乙醇溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.3-2.8‰的三氧化锑、1.7-1.9‰的白炭黑和3.5-4.5‰的纳米二氧化硅；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为75-85μm，控制混合料B粒径为65-75μm；

（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的0.9-1.1‰的二烷基二硫代磷酸锌、5.0-6.5‰  甲基三甲氧基硅烷、3.5-4.5‰石英砂粉，在6500-6800转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；

（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌35-40min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；

（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以200-220℃/小时速率升温至970-1030℃，保温1-2小时；在2.7-2.9%氧体积含量的氮气氛中，以55-65℃/小时速率降温至530-550℃时，保温1.5-2.0小时；在0.14-0.16%氧体积含量的氮气氛中，再以55-60℃/小时速率升温至950-1000℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.23-0.25%氧体积含量的氮气氛中以75-80℃/小时速率降温后即得。

本发明的有益效果：

本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为21000，烧结后产品开裂少，合格率达到94.7%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。

具体实施方式

实施例1：富锡铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：

（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe₂O₃  90mol、ZnO 25mol、纳米级二氧化钛0.22mol、氧化锆0.12mol、硫酸锌0.04mol、锡0.34mol、氧化钴0.42mol和明矾0.38mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：110ppm氧化钽、180ppm三氧化钨、30ppm镧、75ppm钇、125ppm锂、260ppm钽、680ppm  SiO₂和230ppm五氧化二磷；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5500转/分下搅拌混和时间为2.0小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度380℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；