[发明专利]一种分解肼催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂及其制备方法，特别涉及一种分解肼催化剂及其制备方法。

背景技术

肼，又称联氨（分子式：N₂H₄、或H₂N-NH₂），也泛指联氨中的氢被取代的衍生物，是重要的化工原料。肼在常温下是一种稳定的化学物质，250℃左右可发生热分解反应。在催化剂作用下可在较低温度下发生分解反应，产生大量的高温高压的气体，这种高能气体主要用于卫星的姿控推进系统和辅助系统中卫星的调速，入轨，定点和姿态控制。由于肼分解推进系统在各种压力下都具有良好的催化分解特性，因而还可用作应急动力装置的能源，探空气球，沉船或潜艇的浮力装置等。它们是生产农药、医药、中间体、染料、显像剂、抗氧剂的原料，用于制造高纯度金属、合成纤维及稀有元素分离，此外还是生产火箭燃料和炸药的原料等，近年来，肼的用途还在不断扩展。然而，肼又是具有强还原性和较高毒性的化合物，能强烈侵蚀皮肤，对眼睛、肝脏有损害作用。工业生产中，含肼污水的处理已越来越引起人们的关注。

水合肼的催化分解有两条路径，一种分解为氮气和氢气，另一种分解为氨气和氮气，这与催化剂的种类有关。英国皇家化学会《化学通讯》(Chemical Communications，2010年，46卷，第6545-6547页)报道了镍-铱合金对水合肼的催化降解产生氨气和氢气，具有很好的选择性。美国化学会《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society，2009年，131卷，18032-18033页)研究了铑-镍合金对水合肼的催化分解作用，合金中铑/镍原子个数比为4∶1时具有最大催化效果。这些催化剂的制备通常需经浸渍、 焙烧、还原等多个复杂的步骤制备得到，且目前商业上所用的肼分解催化剂多为国外研发生产的，我国自主知识产权的分解肼催化剂不多。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备方法简便、催化活性好的分解肼催化剂及其制备方法。技术方案如下。

一种分解肼催化剂，采用二氧化钛和磷酸锆的复合载体，二氧化钛和磷酸锆的质量比为3：1-5：2，活性组分及重量百分比为：9-12％的钴，2-4％的硒，2-3％的镍，余量为复合载体。

所述二氧化钛和磷酸锆的质量比为3：2。

一种分解肼催化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备二氧化钛和磷酸锆的复合载体：采用混捏法制备二氧化钛和磷酸锆复合载体，复合载体经600-700℃焙烧4-6小时，随后将复合载体研磨成粉末； 

（2）分别配制活性组分的前驱体溶液，将前驱体溶液混合搅拌均匀得到混合前驱体溶液，将复合载体加入到混合前驱体溶液中，搅拌均匀得到混合浆液，向混合浆液加入氨水沉淀剂，使得混合浆液pH值达到10以上，静置2-3小时后过滤，得到固相经80-120℃干燥10-12h；随后在500-700℃惰性气体气氛下焙烧4-5小时得到催化剂。

本发明采用二氧化钛和磷酸锆的复合载体，并采用沉积沉淀方式负载活性组分，使得具有很好的催化活性。催化剂在用于分解肼反应时，在室温时即可完全分解肼，肼分解产物氢选择性在300℃时可达到95％。

具体实施方式

为了更好的理解和实施，下面结合实施例详细说明本发明。

实施例1

将二氧化钛和磷酸锆按3:1的比例采用混捏法制备成二氧化钛和磷酸锆复合载体，复合载体经600℃焙烧4小时，随后将复合载体研磨成粉末；将四氧化三钴、硒化氢水溶液、硫酸镍按钴、硒、镍摩尔比为9:2:2配制活性组分的前驱体溶液，将前驱体溶液混合搅拌均匀得到混合前驱体溶液，将复合载体加入到混合前驱体溶液中，搅拌均匀得到混合浆液，向混合浆液加入氨水沉淀剂，使得混合浆液pH值达到10以上，静置2小时后过滤，得到固相经80℃干燥10h；随后在500℃惰性气体气氛下焙烧4小时得到催化剂。催化剂在用于分解肼反应时，在室温时即可完全分解肼，肼分解产物氢选择性在300℃时可达到94％。

实施例2