[发明专利]一种1,3-二羟基-2-丙酮的制备新方法

权利要求书

1.一种1,3-二羟基-2-丙酮的制备新方法，其特征在于：以式（I）表示的1,3-二羟基-2-丙酮按照如下步骤获得：

A.1,3-二对甲苯磺酰氧基-2-丙醇（Ⅱ）的制备

在反应器中加入甘油1倍，二氯甲烷6-10倍（重量比）和碳酸钠或者碳酸钾，其中碳酸钠的加入量为甘油重量的2.30-2.54倍，碳酸钾的加入量为甘油重量的3.00-3.30倍，搅拌均匀后再分批加入对甲苯磺酰氯，对甲苯磺酰氯的加入量为甘油重量的4.12-4.56倍，加入完毕后升温至50℃反应2-6小时，反应结束后，自然冷却至室温，过滤除去不溶物，滤液常压蒸除溶剂后，得到的油状物为1,3-二对甲苯磺酰氧基-2-丙醇（Ⅱ）粗品，粗品经过乙醇重结晶后得到精品；

B.1,3-二对甲苯磺酰氧基-2-丙酮（Ⅲ）的制备

在压力反应器中加入1,3-二对甲苯磺酰氧基-2-丙醇（Ⅱ）1倍，无水乙醇2-6倍（重量比）和贵金属含量为5%的铂碳催化剂0.05-0.06倍（重量比），搅拌均匀后加热至70℃，然后通入氧气，保持釜内压力为0.2MPa，在此温度和压力下继续搅拌反应2-4小时，反应完毕后冷却至室温并放气至常压，过滤回收催化剂，滤液常压浓缩除去溶剂，得到的油状物加入丁酮析晶，析出的固体为1,3-二对甲苯磺酰氧基-2-丙酮（Ⅲ），该中间体经HPLC检测含量大于95%，不需要进一步纯化，可直接用于下一步反应；

C.1,3-二羟基-2-丙酮（Ⅰ）的制备

在反应器中加入1,3-二对甲苯磺酰氧基-2-丙酮（Ⅲ）1倍和重量百分数为15%的氢氧化钠水溶液6-8倍（重量比），搅拌均匀后升温至回流状态，在回流状态下继续搅拌反应2-5小时，反应结束后改为蒸馏装置浓缩除去大部分水，残余溶液中加入氯仿萃取，分液，有机相经无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂后常压蒸馏除去溶剂，残余物为1,3-二羟基-2-丙酮（Ⅰ）粗品，粗品经纯化后得到精品1,3-二羟基-2-丙酮（Ⅰ）。