[发明专利]一种两性皮革复鞣剂及其制备方法有效
申请号: | 201310167666.1 | 申请日: | 2013-05-08 |
公开(公告)号: | CN103276119A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 强西怀;王加里;张辉 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C14C3/22 | 分类号: | C14C3/22;C08F222/08;C08F212/08;C08F8/44 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贺建斌 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 皮革 鞣剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种两性皮革复鞣剂,其特征在于:其结构示意式如下:
其中:m=1~3。
2.根据权利要求1所述的一种两性皮革复鞣剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以质量份数计,将SMA共聚物202份、N,N-二甲基脂肪醇胺75~117份和催化剂1.385~1.595份加至安装冷凝装置的反应釜中,加入反应物总量的2~4倍的溶剂,在80~100℃下反应2~4h,测量反应体系中的羟值,以固体计,当羟值小于等于10(mgKOH/g)时,加入硫酸二甲酯126份,在80~100℃条件下反应2~4h,再在真空度0.07—0.09Mpa、70—80℃条件下减压蒸馏1h除去溶剂,然后用质量浓度10%—35%的碱性水溶液调节至pH为6.0~7.0,调节产品质量浓度为20~40%即可;
所述的N,N-二甲基脂肪醇胺结构式为:
其中m=1~3,符合此结构的常用化工产品有:N,N-二甲基甲醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二甲基异丙醇胺;
所述的SMA结构为
其中n=5~50,其相对分子质量为1000~10000;
所述的催化剂为对甲苯磺酸或硫酸;
所述的溶剂为DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、二噁烷或丁酮;
所述的碱性水溶液中的碱为KOH、NaOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
3.根据权利要求2所述的一种两性皮革复鞣剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以质量份数计,将SMA共聚物202份、N,N-二甲基甲醇胺75份和对甲苯磺酸1.385份加至安装冷凝装置的反应釜中,加入反应物总量2倍的溶剂二噁烷554份,在85℃下反应3h,测量反应体系中的羟值,以固体计,当羟值小于等于10(mgKOH/g)时,加入硫酸二甲酯126份,在85℃条件下反应3.5h,然后再在真空度0.08Mpa、80℃条件下减压蒸馏1h除去二噁烷,最后用10%NaOH的水溶液调节至pH为7.0,并调节水分含量使产物有效成分为30%即可。
4.根据权利要求2所述的一种两性皮革复鞣剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以质量份数计,将SMA共聚物202份、N,N-二甲基乙醇胺89份和对甲苯磺酸1.455份加至安装冷凝装置的反应釜中,加入反应物总量2倍的溶剂丁酮582份,在90℃下反应2.5h,测量反应体系中的羟值,以固体计,当羟值小于等于10(mgKOH/g)时,加入硫酸二甲酯126份,在90℃条件下反应3h,然后再在真空度0.08Mpa、80℃条件下减压蒸馏1h除去丁酮,最后用20%氨水溶液调节至pH为6.0,并调节水分含量使产物有效成分为25%即可。
5.根据权利要求2所述的一种两性皮革复鞣剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以质量份数计,将SMA共聚物202份、N,N-二甲基异丙醇胺103份和硫酸1.525份加至安装冷凝装置的反应釜中,加入总反应物质量2倍的溶剂DMSO(610份),在90℃下反应3h,测量反应体系中的羟值,以固体计,当羟值小于等于10(mgKOH/g)时,加入硫酸二甲酯126份,在95℃条件下反应4h,然后再在真空度0.07Mpa、80℃条件下减压蒸馏1h除去DMSO,最后用10%KOH的水溶液调节至pH为6.5,并调节水分含量使产物有效成分为35%即可。
6.根据权利要求2所述的一种两性皮革复鞣剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以质量份数计,将SMA共聚物202份、N,N-二甲基乙醇胺89份和硫酸1.455份加至安装冷凝装置的反应釜中,加入反应物总量2倍的溶剂DMF582份,在95℃下反应3h,测量反应体系中的羟值,以固体计,当羟值小于等于10(mgKOH/g)时,加入硫酸二甲酯126份,在100℃条件下反应2.5h,然后再在真空度0.09Mpa、80℃条件下减压蒸馏1h除去DMF,最后用35%三乙醇胺的水溶液调节至pH为7.0,并调节水分含量使产物有效成分为40%即可。
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