[发明专利]一种具有紫光性能4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸镉配合物的制备方法有效
| 申请号: | 201310161677.9 | 申请日: | 2013-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN103224783A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
| 发明(设计)人: | 罗亚楠;于丽颖;朱琳;李岩;曲晓姝;张伟;李佳 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F3/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 紫光 性能 羟基 喹啉 偶氮 苯磺酸镉 配合 制备 方法 | ||
1.紫光有机发光材料,其特征在于紫光有机发光材料{{Cd{4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸}·(乙二胺)·H2O}·1.5H2O}n的分子式为C34H44N10Cd2O13S2,其结构式为
。
2.制备权利要求1所述紫光有机发光材料的方法,其特征在于紫光有机发光材料的制备方法步骤如下:一、4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸的制备: 对氨基苯磺酸(1.221g,7.06mol)溶于20mL H2O中,加入HCl 溶液(37%,1.47mL),温度0-5℃,逐滴加入5%的NaNO2溶液(7.06 mmol,10mL),在0-5℃搅拌60min后完成重氮作用,并将8-羟基喹啉(1.025g,7.06 mmol)在0.5M NaOH溶液(16mL)中冷却搅拌至粘稠状,在60min内逐滴加入,并且在室温下搅拌一夜,调pH至7.5-8.0(用稀释的醋酸钠溶液)过滤沉淀,粗产品在水中(50mL)重结晶两次,然后在真空干燥箱内干燥(产率40%);
;
二、在水(15 mL)中加入氯化镉(CdCl2·2.5H2O (60mg, 0.26mmol))与4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(5mg, 0.015mmol),搅拌后加入乙二胺(ethylenediamine (0.025mL)),在室温条件下,磁力搅拌反应1小时后将所得溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬(25 mL)的反应釜中,程序升温100 °C,100h,得到金黄色片状晶体,将产物过滤后,自然干燥,产率为41.2 % (以Cd计算) 。
3.根据权利要求2所述的紫光有机发光材料的制备方法,其特征在于步骤一中用醋酸钠溶液调节pH值。
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