[发明专利]一种低咖啡因的表型非酯型儿茶素混合物及其制备方法有效
申请号: | 201310161119.2 | 申请日: | 2013-05-03 |
公开(公告)号: | CN103242282A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 殷梦龙;张有发;林涛;龙伟岸 | 申请(专利权)人: | 上海诺德生物实业有限公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 王巍 |
地址: | 200042 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咖啡因 表型 非酯型 儿茶素 混合物 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及食品,具体涉及一种低咖啡因的表型非酯型儿茶素混合物及其制备方法。尤其涉及一种无酯的低咖啡因,表型没食子儿茶素(EGC)和表型儿茶素(EC)的表型非酯型儿茶素混合物及其制备方法。
背景技术
茶多酚是从绿茶中提取出来的一种强抗氧化的有效成分,是由茶叶中的黄烷醇类、花色素类、花白素类、缩酸及缩酚酸类组成的化合物的集成,在茶多酚中黄烷醇类的儿茶素成分占90%以上。
目前,制备高含量混合儿茶素的技术大致分为三类:一是茶叶水提取获得含茶多酚的茶汤,然后茶汤用卤代烷烃脱除咖啡因,继而用有机溶媒萃取得到高含量混合儿茶素。其次是以茶叶水提取的茶多酚溶液通过大孔树脂吸附,以低级醇结合水洗脱的层析技术得到低咖啡因高含量混合儿茶素产品。第三种是从茶叶中直接以有机溶媒为提取剂获得高含量混合儿茶素粗品,然后粗品再应用层析技术或者卤代烷烃脱除咖啡因,从而获得低咖啡因的高含量混合儿茶素产品。
现有的高含量低咖啡因混合儿茶素产品一般都是将茶汤用氯仿或二氯甲烷提取,再脱咖啡因,经乙酸乙酯萃取而制得。由于高含量的特异性组合的儿茶素产品的获取需要通过特殊的工艺条件,多数是应用层析工艺或者是生物酶技术结合有机溶剂萃取,不利于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服上述不足之处,研究设计方法简便、提高含量的低咖啡因非酯型表型儿茶素产品及其制备方法。
本发明提供一种低咖啡因的表型非酯型儿茶素混合物。
本发明是一种低咖啡因的、表型没食子儿茶素(EGC)和表型儿茶素(EC)的非酯型表型儿茶素混合物。
本发明一种低咖啡因的表型非酯型儿茶素混合物中,茶多酚含量为98%~99%,表型没食子儿茶素含量为75%~80%,表型儿茶素含量为10%~15%,咖啡因含量为0.01%~0.1%。
本发明的另一目的是提供上述一种低咖啡因的表型非酯型儿茶素混合物的制备方法。弥补了低咖啡因非酯型表型儿茶素产品的空白同时又是提供了一种能克服现有技术不足之处的,操作简便的明显提高含量儿茶素产品品质的制备方法。
本方法的设计原理:主要是基于键合树脂新技术和离子交换纤维的工作特性,根据茶汤中不同化合物的各自化学性质相对键合树脂和离子交换纤维的作用强度不同。它们基本是依照分子量大小、极性的强弱、范德华力差异和成盐的原理,逐渐在工艺实施过程中形成明显的浓缩的分离区带,这样儿茶素、多糖、胶质、色素、生物碱等物质,就能够被相对集中地分离收集到。
本发明方法包括下列步骤:
(一)层析前料液制备:
(1)水提取液:将绿茶原料用去离子水在40-75℃,优选50~60℃浸提两次;每次用水量是绿茶原料重量的8~15倍,优选10~12倍;时间45~90分钟,优选60分钟,提取完毕后采用原位过滤,合并滤液,趁热用10微米滤膜过滤,热滤液待分离;或
(2)水提-酶解液:将绿茶原料用去离子水在40-75℃,优选50~60℃浸提两次;每次用水量是原料重量的8~15倍,优选10~12倍;时间45~90分钟,优选60分钟,提取完毕后采用原位过滤,合并滤液,把料液温度控制到30~50℃之间,优选40±2℃;在料液中加入0.01~0.1%(W/W)的单宁酶,优选加入量为0.04~0.06%(W/W);加入单宁酶以后将料液严格控制在40~60℃,优选50℃;酶解24~2小时,优选14~8小时,酶解完毕后料液需要用10微米滤膜过滤,滤液待分离;或
(3)有机溶媒提取-水沉液:将绿茶原料用乙酸乙酯溶媒热回流提取两次,每次用乙酸乙酯量为绿茶原料重量的8~15倍量,优选10~12倍;每次回流时间30~90分钟,优选60分钟;合并两次提取液在50~70℃-80~-99MP,优选58~62℃,-90~95MP条件下真空浓缩;浓缩到料液到达Brix1.2~1.4时,加去离子水为原料重量的10倍重量后,继续按原操作参数蒸馏至料液达到Brix1.5~1.7时结束蒸馏,随之再加去离子水为原料重量的10倍重量,料液在充分搅拌后放出,继而将料液降温至2~12℃优选5~8℃;静止3~8小时优选5~6小时析出不溶物,然后用离心机通过离心过滤得到含有儿茶素的水溶液,离心机转速为800~2000转/分钟,优选1000~1200转/分钟,将离心所获料液升温度并保持在15~20℃,趁热用10微米微滤膜滤去汤料内的颗粒物,滤液待分离;
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