[发明专利]一种低咖啡因的表型非酯型儿茶素混合物及其制备方法

权利要求书

1.一种低咖啡因的表型非酯型儿茶素混合物，其特征在于，所述混合物中茶多酚含量为98%～99%，表型没食子儿茶素含量为75%～80%，表型儿茶素含量为10%～15%，咖啡因含量为0.01%～0.1%。 

2.制备如权利要求1所述一种低咖啡因的表型非酯型儿茶素混合物的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤： 

（一）层析前料液制备： 

（1）水提取液：将绿茶原料用去离子水在40-75℃浸提两次；每次用水量是绿茶原料重量的8～15倍，时间45～90分钟，提取完毕后采用原位过滤,合并滤液，趁热用10微米滤膜过滤，热滤液待分离；或 

（2）水提-酶解液：将绿茶原料用去离子水在40-75℃，优选50～60℃浸提两次；每次用水量是原料重量的8～15倍，时间45～90分钟，提取完毕后采用原位过滤,合并滤液，把料液温度控制到30～50℃之间，在料液中加入0.01～0.1%W/W的单宁酶，加入单宁酶以后将料液严格控制在40～60℃，酶解24～2小时，酶解完毕后，料液需要用10微米滤膜过滤，滤液待分离；或 

（3）有机溶媒提取-水沉液：将绿茶原料用乙酸乙酯溶媒热回流提取两次，每次用乙酸乙酯量为绿茶原料重量的8～15倍量，每次回流时间30～90分钟，合并两次提取液在50～70℃-80～-99MP，条件下真空浓缩；浓缩到料液到达Brix1.2～1.4时，加去离子水为原料重量的10倍重量后，继续按原操作参数蒸馏至料液达到Brix1.5～1.7时结束蒸馏，随之再加去离子水为原料重量的10倍重量，料液在充分搅拌后放出，继而将料液降温至2～12℃，静止3～8小时析出不溶物，然后用离心机通过离心过滤得到含有儿茶素的水溶液，离心机转速为800～2000转/分钟，将离心所获料液升温度并保持在15～20℃，趁热用10微米微滤膜滤去汤料内的颗粒物，料液待分离； 

（二）吸附：将步骤（一）（1）、（2）或（3）中任选一种制得的料液通过ZB-1强阳离子交换纤维的柱子，再用去离子水清洗交换纤维；整个操作过程保持在15～20℃下进行，收集解析液，待用； 

（三）再吸附：上述解析液再用键合型树脂仍在15～20℃条件下吸附并用纯水清洗树脂，然后用C_1-C₃的伯醇或仲醇洗脱； 

（四）浓缩：将上述步骤（三）得到的洗脱液经外循环浓缩器以50～70℃-80～-99MP，条件下真空浓缩至38～42Brix，放出浓缩液； 

（五）浓缩液自然冷却后放入4℃冰箱中冷藏70-72小时，析出结晶沉淀； 

（六）离心过滤获取沉淀离心机转速为800～2000转/分钟；离心所得固体用去离子水洗去结晶中的母液，再离心；真空干燥：60～100℃，-85～99Mp；10～15小时，得干燥结晶性产物产品。 

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（一）层析前料液（1）水提取液制备为：将绿茶原料用去离子水在50～60℃浸提两次；每次用水量是绿茶原料重量的10～12倍；时间60分钟，提取完毕后采用原位过滤,合并滤液，趁热用10微米滤膜过滤，热滤液待分离。 

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（一）层析前料液（2）水提-酶解液制备为：将绿茶原料用去离子水在50～60℃浸提两次；每次用水量是原料重量的10～12倍；时间60分钟，提取完毕后采用原位过滤,合并滤液，把料液温度控制到40±2℃；在料液中加入0.04～0.06%W/W的单宁酶；加入单宁酶以后将料液严格控制在50℃；酶解14～8小时，酶解完毕后料液需要用10微米滤膜过滤，滤液待分离。