[发明专利]醋酸可的松的制备方法有效
| 申请号： | 201310156259.0 | 申请日： | 2013-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN103232514A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 赵云现;李超;余伟 | 申请（专利权）人： | 赵云现 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 苏艳肃 |
| 地址： | 071000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸 可的松 制备 方法 | ||
1.一种醋酸可的松的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①由原料11-羟基-16,17-环氧-4-烯-3,20-二酮氧化成16,17-环氧-4-烯-3,11,20-三酮；
②16,17-环氧-4-烯-3,11,20-三酮与氢溴酸反应开环，再脱溴得到17α-羟基-4-孕甾烯-3,11,20-三酮；
③17α-羟基-4-孕甾烯-3,11,20-三酮与溴、醋酸钾等原料发生取代、置换反应制得醋酸可的松；
所述第③步包括以下步骤：
（a）在惰性气体保护下，以醇类为溶剂，使17α-羟基-4-孕甾烯-3,11,20-三酮与四氢吡咯发生反应，制得中间体化合物A；
（b）在惰性气体保护下，以醇类为溶剂，在催化剂甲基磺酸和原甲酸三乙酯存在下，使中间化合物A与溴素发生取代反应，生成物再与醋酸钾发生置换反应制得21-乙酰氧基-17α-羟基-4-孕甾烯-3,11,20-三酮。
2.根据权利要求1所述的醋酸可的松的制备方法，其特征在于所述（a）步反应温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的醋酸可的松的制备方法，其特征在于所述（b）步中，取代反应的反应温度为室温。
4.根据权利要求1所述的醋酸可的松的制备方法，其特征在于所述17α-羟基-4-孕甾烯-3,11,20-三酮与四氢吡咯的摩尔比为1: 1~2。
5.根据权利要求1所述的醋酸可的松的制备方法，其特征在于所述原甲酸三乙酯与17α-羟基-4-孕甾烯-3,11,20-三酮的摩尔比为 0.03~0.10∶1。
6.根据权利要求5所述的醋酸可的松的制备方法，其特征在于，所述甲基磺酸与原甲酸三乙酯摩尔比为10~40:1。
7.根据权利要求6所述的醋酸可的松的制备方法，其特征在于，所述甲基磺酸与原甲酸三乙酯摩尔比为11.3~37.5:1。
8.根据权利要求1所述的醋酸可的松的制备方法，其特征在于所述溴素与17α-羟基-4-孕甾烯-3,11,20-三酮摩尔比为1~3:1。
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