[发明专利]一种10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310151790.9 申请日: 2013-04-27
公开(公告)号: CN103214522A 公开(公告)日: 2013-07-24
发明(设计)人: 闫晓红;赵庭栋;李善清;杨海燕;钟世强;孙树青;尹展翔 申请(专利权)人: 山东天一化学股份有限公司
主分类号: C07F9/6574 分类号: C07F9/6574
代理公司: 潍坊鸢都专利事务所 37215 代理人: 周帅
地址: 262737 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 10 羟基 苯基 氧杂 磷杂菲 氧化物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将对苯醌溶入溶剂中,并加入活性炭或者硅藻土进行吸附处理,然后固液分离制得料液A; 

(2)按DOPO与对苯醌的质量配比为1∶0.5~0.6的关系,将DOPO溶入溶剂中,制得料液B; 

(3)将料液A加入料液B中,使反应体系在50℃以上和能使反应体系达到回流的温度以下的温度条件下先进行前期反应,然后加入稳定剂,并使反应体系在上述在温度条件下继续进行后期反应,反应完成后,冷却反应体系至固体产物充分析出,经固液分离,所得固体产物即为10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。

2.根据权利要求1所述的制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法,其特征在于所述溶剂为甲苯、氯苯、四氢呋喃、乙二醇单乙醚或N,N-二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述的制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法,其特征在于所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铅或硬脂酸钡,稳定剂的用量为DOPO质量的1~3%。

4.根据权利要求1所述的制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法,其特征在于所述步骤中还包括对(3)中得到的固体产物进行洗涤、干燥的步骤,所述固体产物经洗涤、干燥后,即得到精品10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。

5.根据权利要求4所述的制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法,其特征在于所述洗涤方式如下:向固体产物中加入甲醇或乙醇,在冰浴条件下搅拌洗涤。

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