[发明专利]一种环保清洁的亚氨基二乙酸生产方法有效
申请号: | 201310147279.1 | 申请日: | 2013-04-25 |
公开(公告)号: | CN103232355A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 吴传隆;龙晓钦;何咏梅;任星宇 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/16;C07C227/38;C01C1/246 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 400021 重庆市北*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 清洁 氨基 乙酸 生产 方法 | ||
1.一种环保清洁的亚氨基二乙酸生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)先将浓硫酸稀释至质量浓度为65%~85%,再将稀释后的硫酸温度调节至50℃~85℃,然后加入亚氨基二乙腈,硫酸与亚氨基二乙腈的摩尔比为1.5~3.5:1,反应1~2小时,生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐;
2)将步骤1)的反应体系中的硫酸进一步稀释至质量浓度为45%~60%,再升温至100℃~130℃,反应2~3小时,生成亚氨基二乙酸;
3)向步骤2)的反应体系中加入氨气或者氨水,中和pH至2.0~3.0,冷却结晶,分离出晶体和母液,晶体为亚氨基二乙酸粗品;
4)将亚氨基二乙酸粗品加水加热溶解,冷却重结晶,分离出重结晶晶体和重结晶母液,重结晶晶体为亚氨基二乙酸产品;
5)将步骤3)得到的母液和步骤4)得到的重结晶母液合并,用氨水或者氨气中和pH至5.5~6.5,然后浓缩母液,冷却结晶,分离出硫酸铵,冷凝水和分离了硫酸铵后的母液循环回到步骤1)和步骤2)中用于稀释硫酸。
2.根据权利要求1所述的环保清洁的亚氨基二乙酸生产方法,其特征在于:所述步骤1)中,浓硫酸稀释至质量浓度为65%~75%,稀释后的硫酸温度调节至65℃~80℃,硫酸与亚氨基二乙腈的摩尔比为2.0~3.0:1。
3.根据权利要求1所述的环保清洁的亚氨基二乙酸生产方法,其特征在于:所述步骤2)中,硫酸进一步稀释至质量浓度为50%~60%,再升温至120℃~130℃。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的环保清洁的亚氨基二乙酸生产方法,其特征在于:所述步骤4)中,将亚氨基二乙酸粗品加水加热溶解后,先使用活性炭进行脱色,再冷却重结晶。
5.根据权利要求1至3任意一项所述的环保清洁的亚氨基二乙酸生产方法,其特征在于:所述步骤5)中,将步骤3)得到的母液和步骤4)得到的重结晶母液合并,用氨水或者氨气中和pH至5.5~6.5后,先使用活性炭进行脱色,然后再浓缩母液。
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