[发明专利]亚临界流体低温萃取设备生产香料的前置油细胞破壁工艺

说明书

技术领域

本发明属于溶剂萃取植物香料的方法，具体涉及用亚临界流体萃取植物香料的方法。

背景技术

香料植物中的香料通常以香料油的形式存在于油细胞中，采用细胞破壁技术，可以大大提高提取速度。由于重组DNA生物基因工程需要将细胞破壁，提取胞内物质，从而提供了以下细胞破壁方法：高压匀浆法、高速珠磨法、超声破壁、酶溶法、化学渗透法。其中，高压匀浆法由高压泵和匀浆间组成高压匀浆器，由英国 ADV公司和美国Microfluidics公司生产，它使细胞经历高速造成的剪切、碰撞以及由高压到常压的变化从而破碎。高速珠磨法来自瑞士WBC公司和德国西门子机械公司制造的珠磨机，其机理是把微生物细胞悬浮液与极细的研磨剂在搅拌浆作用下充分混合，珠子之间以及珠子和细胞之间和互相剪切、碰撞，促使细胞壁破碎，释出内含物，在珠波分离器的协助下，珠子被滞留在破碎室内，浆液流出。超声破壁是用频率高于15～20KHz的超声波在高强度声能输入下使细胞破壁，它利用空化现象引起的冲击波和剪切力处理少量样品，适宜实验室应用。酶溶法用生物酶将细胞壁和细胞膜消化溶解，常用的溶酶有溶菌酶β-1．3-葡聚糖酶、蛋白酶等，但酶的通用性差，易抑制产物，胞内物质释放率低，且溶酶价格高。化学渗透法利用如苯、甲苯等有机溶剂、抗生素、表面活性剂、金属螯合剂或变性剂等化学制剂改变细胞壁或膜的通透性从而使内合物有选择地渗透出来。化学渗透取决于化学试剂的类型以及细胞壁和膜的结构与组成，某种试剂只能作用于某些特定类型的微生物细胞，且时间长、效率低、毒性较强。相关专利文献中，如“常温（或低温）常压细胞破壁法分离香料植物精油技术”（申请号：20051001072719）是用带制冷功能的振动式200目以下超细粉碎设备在常温（≤48℃，或低温 -40℃～0℃）和常压条件下将柔软的香料植物制冷后，将植物80%以上细胞组织和细胞壁膜在全密封的环境中打碎，经显微镜检测再提取香料。但冷冻硬化所需能耗高，尤其是要将植物细胞组织和细胞壁膜在全密封环境中打碎，对于工业化大规模生产几乎不可能完成。

亚临界流体萃取是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒，与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从天然产物中提取目标组分的一种新技术。常用的亚临界流体有液化石油气（LPG）、丙烷、丁烷、高纯异丁烷（R600a）、二甲烷（DWE）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫等。但在目前的工艺过程中并未考虑对香料植物的油细胞进行破壁处理，致使浸提、蒸发脱溶过程时间长、速度慢、循环次数多，能耗高。

发明内容

本发明旨在利用亚临界流体萃取设备，在不增加任何设备设施的条件下，提供一种使香料植物的油细胞破壁，以加快亚临界流体萃取香料的速度、降低生产能耗、提高生产效率的工艺方法，从而实现规模经济的工业化生产香料的目的。

上述目的通过以下亚临界流体低温萃取设备生产香料的前置油细胞破壁工艺实现：

    包括步骤：

（Ⅰ）萃取：将溶剂罐（3）内的亚临界流体抽入装入物料的萃取罐（1）内浸润物料，控制温度和气压进行萃取后抽出所萃取的含有香料成分的亚临界流体混合油送入蒸发罐（2），循环多次直至萃取完全，并对残渣脱溶；

（Ⅱ）蒸发与脱溶：分别启动压缩机（5）和真空泵（6）对蒸发罐（2）进行减压蒸发，并加热蒸发罐（2）的夹层（20），使亚临界流体从液态转化到气态，经冷凝器（4）回到溶剂罐（3）待循环使用，而把留存在蒸发罐（2）中的香料油从底部放出；

     并在所述的步骤（Ⅰ）之前设置油细胞破壁工艺，该工艺的步骤如下：

（a）将溶剂罐3内的亚临界流体抽入萃取罐（1）内，至流体完全浸没物料，在0.2 MPa～1.6 MPa气压下, 浸泡10～30分钟，使亚临界流体通过细胞壁扩散渗透进入物料油细胞内；

（b）关闭萃取罐（1）与蒸发罐（2）之间的阀门（18），启动压缩机（5）对萃取罐（1）进行减压蒸发至0MPa，再启动真空泵（6）对萃取罐（1）进行负压蒸发至-0.08MPa～-1.00MPa，保持5～10分钟，浸入物料油细胞内的亚临界流体在负压下急剧气化，使油细胞体积膨胀，导致油细胞壁破裂，进入步骤（Ⅰ）萃取。

所述的前置油细胞破壁工艺是在该工艺的步骤（a）之前，即将物料装入萃取罐（1）后进入步骤（a）之前，对萃取罐（1）抽真空。

    所述的前置油细胞破壁工艺是在该工艺的步骤（a）结束后，抽出萃取罐（1）中的亚临界流体送入蒸发罐（2）暂存，再进入步骤（b）。