[发明专利]一种氮化硼包覆碳纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管（Carbon nanotube CNT），更具体地，涉及一种氮化硼（BN）包覆碳纳米管的制备方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

碳纳米管(CNTs)由于具有管径小、长径比大、独特的卷曲石墨片层结构和纳米尺度等特征，使其具有高强度与高的电导率及热导率（约3000W/(mK)）、低热膨胀系数等优良性能，在力学增强、电磁屏蔽、纳(微)米器件、清洁能源等领域展现出极其广泛的应用前景。因此，自从1991年被发现以来（Sumio lijima.Helical Microtubles of Graphitic Carbon.Nature,1991,354:56～58），很快成为材料科学工作者的研究热点。

氮化硼（BN）陶瓷具有极好的热稳定性和化学稳定性、良好的抗氧化性能、介电性能。相对其它导热填料（三氧化二铝（Al₂O₃）、碳化硅（SiC）和氮化铝（AlN）等），其绝缘性最佳。如：在常温下，电阻率能够达到10¹⁶～10¹⁸Ω.cm范围内，其介电损耗为8，介电常数2～5，其击穿强度大约为30kV/mm。由于BN较好的绝缘性质，可在高频高压等环境中使用，能够被用来生产各种器件；同时，氮化硼的结构与碳极其相似，二者具有很好的结构匹配性，因此可以很容易地在碳纳米管表面包覆氮化硼并形成良好的结合，获得氮化硼包覆的碳纳米管。从而充分利用二者的导热性能，同时又能发挥氮化硼的绝缘性，得到导热绝缘氮化硼包覆的碳纳米管复合材料。

氮化硼包覆碳纳米管制备技术有相应报道，例如：中国专利CN101259960A《一种制备氮化硼包覆碳纳米管/纳米线及氮化硼纳米管的方法》，其以金属硼氢化物，氟硼酸盐作硼源，以铵盐作氮源，在500～600℃下反应8～18h,自然冷却后得到灰黑色的氮化硼包覆碳纳米管/纳米线，将所得的氮化硼包覆碳纳米管/纳米线在空气中加热至750～800℃进行氧化处理,最终得到灰色的氮化硼纳米管。Y.Morihisa等用三氯化硼与氮气通过等离子体化学气相沉积的方法，制备氮化硼包覆碳纳米管，目的是提高复合材料的场发射特性（Y.Morihisa,C.Kimura,M.Yukawa,H.Aoki,T.Kobayashy,S.Hayashi,S.Akita,Y.Nakayama,T.J.Sugino,J.Vac.Sci.Technol.B2008,26:872.）；L.Chen和C.N.R.Rao等人利用碳纳米管在硼酸溶液或硼酸粉末中浸渍渗透后，并在NH₃气氛下进行高温热处理，得到氮化硼包覆碳纳米管及碳化硅纤维复合粉体（L.Chen,H.Ye,Y.Gogotski,J.Am.Ceram.Soc.2003,86:1830；②L.Chen,H.Ye,Y.Gogotski,J.Am.Ceram.Soc.2004,87,147；F.L.Deepak,C.P.Vinod,K.Mukhopadhyay,A.Govindaraj,C.N.R.Rao,Chem.Phys.Lett.2002,353:345.）。C.N.R.Rao等利用碳纳米管在硼酸和尿素溶液中浸渍，N₂气氛下进行高温处理，得到氮化硼包覆碳纤维及碳纳米管材料（A.Gomathy,M.Ramya Harika,C.N.R.Rao,Mater.Sci.Eng.A2008,476:29.）。以上方法溶剂较为单一，且操作复杂，同时未对氮化硼包覆碳纳米管进行多次浸渍，即较难控制氮化硼涂层的厚度及包覆状态，对发挥氮化硼的绝缘性有一定的影响。因此，本发明提供了简易的制备氮化硼包覆碳纳米管的方法，利用不同溶剂与硼酸和尿毒制备前驱体溶液，使碳纳米管均匀分散，同时，对氮化硼包覆碳纳米管进行多次浸渍，得到较厚氮化硼涂层，为很好发挥氮化硼的性能，且可以结合碳纳米管的优异的导热性，制备新型的复合粉体材料，拓展其在聚合物材料中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作方便且包覆效果好的氮化硼包覆碳纳米管的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种氮化硼包覆碳纳米管的制备方法，其特征在于包括以下步骤:（1）对碳纳米管的预处理，用酸对碳纳米管进行回流处理，并用去离子水清洗至中性，真空干燥备用；（2）将硼酸与尿素溶于溶剂中，取步骤（1）所得碳纳米管超声分散于该溶液，制备氮化硼包覆碳纳米管前驱体溶液，过滤，空气中干燥得粉体；（3）高温烧结，制得氮化硼包覆碳纳米管复合粉体。