[发明专利]三氟乙烯的制备方法,及其催化剂和制备方法有效
| 申请号: | 201310130095.4 | 申请日: | 2010-09-07 |
| 公开(公告)号: | CN103191729A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
| 发明(设计)人: | 曹贵平;粟小理;孟保川;孙朝阳;车延超 | 申请(专利权)人: | 上海三爱富新材料股份有限公司;华东理工大学 |
| 主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J23/63;B01J27/232;B01J23/89;B01J27/053;C07C21/18;C07C17/23 |
| 代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 薛琦;钟华 |
| 地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙烯 制备 方法 及其 催化剂 | ||
1.一种催化剂,其特征在于:其包括经过氧化处理的载体以及负载于该载体上的金属活性成分;所述的金属活性成分为主要金属活性成分和第二金属活性成分;其中,所述的主要金属活性成分为Ru、Rh、Pd、Pt和Ir中的一种或多种;所述的第二金属活性成分为Fe、Co和Ni中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的经过氧化处理的载体由下述方法制得:用氧化剂对所述载体进行预氧化处理;所述的载体为Al2O3、SiO2、TiO2、CaCO3、BaSO4或活性炭。
3.如权利要求2所述的催化剂,其特征在于:所述的氧化剂为O3、H2O2、H3PO4、H2SO4、HNO3和HClO中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的主要金属活性成分的含量为催化剂总重量的0.5%~10%;所述的第二金属活性成分的含量为催化剂总重量的0.05%~3.5%。
5.如权利要求4所述的催化剂,其特征在于:所述的主要金属活性成分的含量为催化剂总重量的1%~5%;所述的第二金属活性成分的含量为催化剂总重量的0.15~2.5%。
6.如权利要求5所述的催化剂,其特征在于:所述的第二金属活性成分的含量为催化剂总重量的0.25%~1.5%。
7.如权利要求1~6中任一项所述的催化剂的制备方法,其特征在于:其包括下述步骤:用所述金属活性成分的盐的溶液浸渍经过氧化处理的载体,烘干后焙烧,用还原剂还原,即可。
8.如权利要求7所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的金属活性成分的盐为该金属活性成分的氯化物、硝酸盐和醋酸盐中的一种或多种;所述的焙烧在氮气气氛或空气气氛中进行,焙烧温度为300~500℃;所述的还原剂为氢气、乙醇、甲醛和硼氢化钠中的一种或多种。
9.一种三氟乙烯的制备方法,其特征在于:其包括下述步骤:在溶剂中,在权利要求1~6中任一项所述的催化剂和氯化氢吸收剂的作用下,三氟氯乙烯发生催化氢解反应,即可。
10.如权利要求9所述的三氟乙烯的制备方法,其特征在于:所述的催化氢解按下述方法进行:在极性溶剂中,在所述催化剂和氯化氢吸收剂的作用下,三氟氯乙烯与氢气发生催化氢解反应。
11.如权利要求10所述的三氟乙烯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂的用量为三氟氯乙烯重量的0.1%~5%;所述的极性溶剂为酰胺类、醇类、酮类、胺类、醚类、乙腈、乙酸乙酯和水中的一种或多种;所述的氯化氢吸收剂为氨水、二甲胺、三乙胺、乙二胺、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、KOH和NaOH中的一种或多种;所述的氯化氢吸收剂的摩尔用量为所述催化氢解反应中生成的氯化氢的理论摩尔数的1~2倍;所述的氢气与三氟氯乙烯的摩尔比为0.5~2;所述的催化氢解反应在间歇釜式反应器、连续搅拌釜式反应器或固定床反应器中进行;当在间歇釜式反应器中进行时,所述的催化氢解反应的温度为50~280℃;所述的催化氢解反应的时间为0.25~10小时。
12.如权利要求11所述的三氟乙烯的制备方法,其特征在于:所述的极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、二甲醚和水中的一种或多种。
13.如权利要求11或12所述的三氟乙烯的制备方法,其特征在于:所述的极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂、乙醇与丙酮的混合溶剂或丙酮与水的混合溶剂;所述的氯化氢吸收剂为KOH和/或NaOH;所述的催化氢解反应的温度为80~200℃,所述的催化氢解反应的时间为0.5~8小时。
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