[发明专利]高纯度巯基硅烷化合物的制备方法无效
申请号: | 201310116226.3 | 申请日: | 2013-04-03 |
公开(公告)号: | CN103360421A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 市野智之;山田聿男;中村正吉 | 申请(专利权)人: | 大曹株式会社 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/08;C08L21/00;C08K3/36;C08K9/06;C08L7/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 谢顺星;张晶 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 巯基 硅烷 化合物 制备 方法 | ||
1.一种巯基硅烷化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括如下工序:
在水、通式(V)所示的金属盐及相转移催化剂的存在下,使通式(I)所示的含有卤素的有机硅化合物与通式(IV)所示的碱性硫氢化物反应,制备通式(VI)所示的巯基硅烷化合物;
Y–R1–X…(I)
式(I)中,R1为碳原子数1~10的二元烷基或苯基;Y为通式(II)、通式(III)或以碳原子数1~8的一元烷基取代的杂氮硅三环基(N≡(CH2CH2O)3Si-);X为卤素原子;
式(II)中,R2、R3、R4各自相同或不同地为碳原子数1~18的一元烷基、碳原子数1~18的一元烷氧基、OH基或以CnH2n-1O-((CH2)mO)r所示的聚亚烷基二醇单烷基醚基,其中n为1~18、m为1~6、r为1~18;R2、R3、R4中的至少一个为烷氧基、OH基或聚亚烷基二醇单烷基醚基;
式(III)中,R5为碳原子数1~18的一元烷氧基、OH基或以CnH2n-1O-((CH2)mO)r所示的聚亚烷基二醇单烷基醚基,其中n为1~18、m为1~6、r为1~18;R6、R7各自相同或不同地为碳原子数1~8的二元烷基;W为-C(=O)-、-O-、-NR8-、-CR9R10-;R8、R9、R10为碳原子数1~18的烷基或氢;
MeSH…(IV)
式(IV)中,Me为Na、K、NH4中的任意一种;
MeHCO3…(V)
式(V)中,Me为Na或K;
Y–R1–SH…(VI)
式(VI)中,R1及Y与通式(I)相同。
2.如权利要求1所述的巯基硅烷化合物的制备方法,其特征在于,所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵及四苯基氯化磷。
3.如权利要求1或2所述的巯基硅烷化合物的制备方法,其特征在于,作为通式(I)所示的含有卤素的有机硅化合物选自:1-氯甲基二甲基甲氧基硅烷、1-氯甲基甲基二乙氧基硅烷、1-氯甲基二甲基乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯丙基二甲基乙氧基硅烷、1-溴甲基三甲氧基硅烷、1-溴甲基三乙氧基硅烷、1-溴甲基甲基二甲氧基硅烷、1-溴甲基甲基二乙氧基硅烷、1-溴甲基二甲基甲氧基硅烷、1-溴甲基二甲基乙氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基甲基二甲氧基硅烷、3-溴丙基甲基二乙氧基硅烷、3-溴丙基二甲基乙氧基硅烷、3-氯丙基三辛氧基硅烷、3-氯丙基甲基二辛氧基硅烷、3-氯丙基三己氧基硅烷、3-氯丙基甲基二己氧基硅烷、3-氯丙基三癸氧基硅烷、3-氯丙基甲基癸氧基硅烷、3-氯丙基三(十八烷氧基)硅烷、3-氯丙基甲基二(十八烷氧基)硅烷、3-氯丙基乙氧基二乙二醇氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙二醇氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷与聚乙二醇(重复单元1-8)单丁醚的反应物、3-氯丙基三甲氧基硅烷与聚乙二醇(重复单元1-8)单乙基醚的反应物、3-氯丙基三甲氧基硅烷与聚乙二醇(重复单元1~8)单甲基醚的反应物、3-氯丙基三甲氧基硅烷与2-甲基-1,3-丙二醇的反应物、3-氯丙基三甲氧基硅烷与2,2-二甲基-1,3-丙二醇的反应物、3-氯丙基三甲氧基硅烷与N-甲基二乙醇胺的反应物、3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷与N-甲基二乙醇胺的反应物、3-氯丙基三甲氧基硅烷与N-丁基二乙醇胺的反应物、3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷与N-丁基二乙醇胺的反应物、3-氯丙基杂氮硅三环及3-氯甲基杂氮硅三环。
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