[发明专利]N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：以丙二胺和甲基丙烯酰氯为反应物，以乙酸乙酯为反应介质，在Boc氨基保护下反应后再脱除Boc，即可得N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，具体包括如下步骤：

步骤一、Boc氨基保护反应

将丙二胺溶解于乙酸乙酯中，降温到0℃以下，将二碳酸二叔丁酯溶解于乙酸乙酯中，再将二碳酸二叔丁酯（Boc）的乙酸乙酯溶液向丙二胺的乙酸乙酯溶液中滴加，滴加过程中始终保持反应液在10℃以下，滴加完毕后，反应10小时，先蒸馏掉乙酸乙酯、再蒸馏掉过量丙二胺，最后蒸馏出N-Boc-1,3-丙二胺，其中，

所述丙二胺：二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1-3：1； 

步骤二、合成N-Boc-甲基丙烯酰丙二胺

将步骤一所制得的N-Boc-1,3-丙二胺溶解于乙酸乙酯中，加入三乙胺，降温到0℃以下，滴加甲基丙烯酰氯，滴加过程中始终保持温度在5℃以下，滴加完毕后，反应16小时，用石油醚重结晶得N-Boc-甲基丙烯酰丙二胺，其中，

所述N-Boc-1,3-丙二胺：三乙胺：甲基丙烯酰氯的摩尔比为1：1-1.25：1-1.5；

步骤三、脱去Boc 

将步骤二所得的N-Boc-甲基丙烯酰丙二胺溶解于甲基叔丁基醚中，室温通入HCI气体，看到反应结束，蒸馏掉甲基叔丁基醚，得终产品N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤一中，所述丙二胺：二碳酸二叔丁酯的摩尔比为2：1。

3.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤一中，所述丙二胺的乙酸乙酯溶液的浓度与二碳酸二叔丁酯的乙酸乙酯溶液的溶度相同，且均为0.8-2mol/L。

4.根据权利要求3所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤一中，所述丙二胺的乙酸乙酯溶液的浓度与二碳酸二叔丁酯的乙酸乙酯溶液的溶度均为1.35mol/L。

5.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤二中，所述N-Boc-1,3-丙二胺：三乙胺：甲基丙烯酰氯的摩尔比为1：1.2：1.2。

6.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤二中，所述N-Boc-1,3-丙二胺的乙酸乙酯溶液的浓度为0.3-1mol/L。

7.根据权利要求6所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤二中，所述N-Boc-1,3-丙二胺的乙酸乙酯溶液的浓度为0.57mol/L。

8.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤三中，所述N-Boc-甲基丙烯酰丙二胺的甲基叔丁基醚溶液的浓度为0.3-1mol/L。

9.根据权利要求8所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤三中，所述N-Boc-甲基丙烯酰丙二胺的甲基叔丁基醚溶液的浓度为0.52mol/L。

10.根据权利要求1所述的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤一中，采用常压蒸馏掉乙酸乙酯、循环水泵下蒸馏掉过量丙二胺，然后再真空条件下蒸馏出N-Boc-1,3-丙二胺，其真空度为1-600 mm/hg ，最佳为5mm/hg。