[发明专利]一种制备低松装密度的片状银粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备低松装密度的片状银粉的方法。

背景技术

片状银粉广泛应用在碳膜电位器端头、薄膜开关和滤波器等电子元器件中。片状银粉的物理性能是影响银浆导电性能的重要因素。当片状银粉的粒径达到亚微米级尺度，形貌为光亮的片状时，对电子电路的印刷效果、均匀性和平整度等均有明显的改善，并可节约贵金属用量30%-50%。片状银粉的制备方法很多，分为化学法和机械法。化学还原法则是利用特殊还原剂直接将银盐还原成片状银粉，中间不经过球磨机球磨制备。机械法又分为干法球磨和湿法球磨，化学法是利用化学还原法直接还原制备出片状银粉。机械法则是利用还原剂先将银盐还原成球状或者树枝状银粉，再利用球磨机将球状或者树枝状银粉研磨挤压成片状银粉。直接化学方法制备片状银粉，仅限于实验研究，还没有达到产业化生产的阶段。这是由于化学方法制备的片状银粉太薄，厚度仅为几十纳米，当银粉与树脂匹配时，滚扎成银浆料，加热固化，随着固化温度的升高，银片收缩，形成颗粒并变粗，失去金属光泽呈银灰色，导致零位电阻增加，没有大的实用价值。

目前，国内大量使用的银粉大多为化学还原法生产，再通过干法球磨工艺制备出片状银粉。干法球磨制备的片状银粉其粒径通常为5-10μｍ、比表面积0.8-1.5m²/g、松装密度较大分布在1.0-1.6g/cm³、其粒径控制差、吸油量大、导电性差、粉体通用性差。据公开资料表明，昆明贵金属研究所早在70年代就干法机械球磨制备片状银粉，但是该方法制备的银粉松装密度高（>1.0 g/cm³），球磨时间长，生产周期长，能耗高。湿法球磨工艺有助于降低片状银粉的松装密度，提高片状银粉的分散性，以成为现在制备片状银粉的主流工艺。但是湿法球磨工艺过程控制较为复杂。如申请号为200510011011.0的专利申请文件中公开了一种低松比片状银粉的制备方法，该方法采用一次湿法球磨后，在经过一次干法球磨，其球磨过程非常复杂，难以控制片状银粉的质量。还有申请号为200810097801.9的专利申请文件公开了一种高分散性片状银粉的制备方法，该方法制备的片状银粉需要用超声分散、气流分散以提高银粉的分散性能，但是该方法制备的银粉粒径分布广，片径D₅₀在3-25μｍ；松装密度分布太广，松装密度在0.5-1.8 g/cm³，难以达到低松装密度片状银粉的使用要求。再有申请号为200810231718.6的专利申请文件公开了一种片状银粉的制备方法，该方法是采用不饱和脂肪酸作为前驱体银粉制备过程分散剂，同时又作为球磨过程的分散剂，但是文件全文并未涉及到银粉的松装密度这一重要指标，无法了解该方法制备片状银粉的具体性能。

发明内容

发明的目的在于提供一种低松装密度的片状银粉，得到片径D₅₀在3-5μｍ、松装密度在0.5-0.8g/m³的低松装密度片状银粉。该银粉用于低温固化电子银浆中，可降低20%-30%银用量，并且具有优异的导电性能。

本发明提供一种制备低松装密度的片状银粉的方法，包括以下几个步骤：

银粉还原步骤：在反应容器内加入纯净水，在搅拌的条件下，加入硝酸银，使其完全溶解；加入PH值调节剂，在适当的温度下，加入甲醛作为还原剂进行化学反应；

球磨步骤：将银粉装入球磨罐内，加入球磨溶剂、球磨助剂和乳化剂，球磨后采用过筛，采用冲洗溶剂进行冲洗，烘干后得到片状银粉。

优选的，所述PH值调节剂采用氨水、氢氧化钠、碳酸钠、链烷醇胺中的一种或者两种混合物。

优选的，所述银粉还原步骤中，PH为10-12，温度为30-50℃。

优选的，所述银粉还原步骤制备出粒径D₅₀在7-13μｍ、银粉的质量含量大于99.95%。

优选的，所述球磨溶剂采用无水乙醇、丙酮、二甲苯、纯净水和异丙醇中的一种或者几种，清洗溶剂采用无水乙醇。

优选的，所述球磨步骤中，球磨的转速240-400rpm，球磨时间为6-10小时。

优选的，所述球磨步骤中，烘干的温度为60℃。

优选的，所述球磨步骤中，该方法制备的银粉粒径D₅₀在3-5μｍ、松装密度在0.5-0.8g/m³的低松装密度片状银粉。

优选的，所述球磨溶剂采用无水乙醇、丙酮、二甲苯、纯净水和异丙醇中的一种或者几种，清洗溶剂采用无水乙醇。