[发明专利]一种温敏改性二氧化硅纳米微球及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201310094841.9 | 申请日: | 2013-03-22 |
| 公开(公告)号: | CN103214631A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
| 发明(设计)人: | 罗健辉;杜志平;雷群;武江红;台秀梅;王平美;丁彬;朱怀江;白凤鸾 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C09K8/584 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 二氧化硅 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种温敏改性二氧化硅纳米微球的制备方法,其包括以下步骤:
将碱液加入到前驱体和溶剂的混合液中,反应后,得到二氧化硅纳米微球悬浮液;
将硅烷偶联剂加入到所述二氧化硅纳米微球悬浮液中,反应后,得到偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液;
向所述偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液中加入温敏聚合物单体、交联剂和引发剂,进行聚合反应后,得到温敏改性二氧化硅纳米微球粗产物;
将所述温敏改性二氧化硅纳米微球粗产物冷却至室温,经过过滤、洗涤、干燥后,得到所述温敏改性二氧化硅纳米微球。
2.如权利要求1所述的制备方法,其包括以下步骤:
a.将碱液加入到前驱体和溶剂的混合液中,然后在300-1000rpm转速下,搅拌反应6-24h,并在该反应过程中每隔1-5h超声分散10min,得到二氧化硅纳米微球悬浮液;
b.在300-1000rpm转速搅拌下,将硅烷偶联剂加入到所述二氧化硅纳米微球悬浮液中,然后在40-120℃下反应4-16h,得到偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液;
c.在300-1000rpm转速搅拌下,向所述偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液中加入温敏聚合物单体、交联剂和引发剂,在氮气保护、50-80℃下,进行聚合反应3-10h,得到温敏改性二氧化硅纳米微球粗产物;
d.将所述温敏改性二氧化硅纳米微球粗产物冷却至室温,过滤后,采用步骤a的溶剂进行洗涤,干燥至恒重后,得到所述温敏改性二氧化硅纳米微球。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述碱液包括氨水、四甲基氢氧化铵、乙二胺、三乙醇胺和单乙醇胺中的一种或几种的组合;
所述前驱体包括正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸异丙酯和正硅酸丁酯中的一种或几种的组合;
所述溶剂包括无水乙醇、95%乙醇、异丙醇、正丁醇和乙二醇中的一种或几种的组合;
优选地,所述前驱体、溶剂与碱液的体积比为3-9∶100∶2-14。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其中,所述硅烷偶联剂与所述前驱体的体积比为2-14∶3-9。
6.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述温敏聚合物单体包括N-异丙基丙烯酰胺、烯丙基聚醚和乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的组合。
7.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述交联剂包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二异氰酸酯、邻苯二甲酸二烯丙脂和甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种的组合。
8.如权利要求1、2、6或7中任一项所述的制备方法,其中,所述偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液、所述温敏聚合物单体、所述交联剂与所述引发剂的质量比为0.5-3.0∶0.4-4.0∶0.004-0.08∶0.004-0.04。
9.一种温敏改性二氧化硅纳米微球,其由权利要求1-8任一项所述的温敏改性二氧化硅纳米微球的制备方法所制备得到。
10.权利要求9所述的温敏改性二氧化硅纳米微球在油田提高原油采收率中的应用。
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