[发明专利]1,1,1,2,3‑五氯丙烷的连续制备方法

权利要求书

1.一种1,1,1,2,3-五氯丙烷的连续制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)在管式反应器中，原料三氯丙烯与氯气发生气液相氯化反应生成1,1,1,2,3-五氯丙烷粗品，反应温度为常温；所述管式反应器中装有惰性填料；所述三氯丙烯含有异构体3,3,3-三氯丙烯和/或1,1,3-三氯丙烯，且3,3,3-三氯丙烯与1,1,3-三氯丙烯的摩尔配比为20～100:80～0；

(2)将步骤(1)得到的1,1,1,2,3-五氯丙烷粗品进行精馏操作得到目标产物1,1,1,2,3-五氯丙烷，精馏温度为80～150℃，精馏真空度为-0.080～-0.100Mpa。

2.按照权利要求1所述的1,1,1,2,3-五氯丙烷的连续制备方法，其特征在于所述管式反应器的材质为内衬聚四氟乙烯、镍基合金、搪玻璃或玻璃。

3.按照权利要求1所述的1,1,1,2,3-五氯丙烷的连续制备方法，其特征在于所述惰性填料选自玻璃和/或陶瓷等，惰性填料形状选自鲍尔环、拉西环或球形。

4.按照权利要求1所述的1,1,1,2,3-五氯丙烷的连续制备方法，其特征在于所述3,3,3-三氯丙烯与1,1,3-三氯丙烯的摩尔配比为30～100:70～0。

5.按照权利要求1所述的1,1,1,2,3-五氯丙烷的连续制备方法，其特征在于所述三氯丙烯与氯气的摩尔配比为0.7～1.5:1，反应停留时间为0.05～2.5小时。

6.按照权利要求5所述的1,1,1,2,3-五氯丙烷的连续制备方法，其特征在于所述三氯丙烯与氯气的摩尔配比为0.9～1.3:1，反应停留时间为0.10～2.0小时。

7.按照权利要求1所述的1,1,1,2,3-五氯丙烷的连续制备方法，其特征在于所述三氯丙烯由1,1,1,3-四氯丙烷加碱脱除氯化氢制备。