[发明专利]一种利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法有效

专利信息
申请号: 201310087998.9 申请日: 2013-03-19
公开(公告)号: CN103121693A 公开(公告)日: 2013-05-29
发明(设计)人: 肖细元;曹霞;郭朝晖;刘东晓;廖志辉 申请(专利权)人: 中南大学;湖南有色氟化学科技发展有限公司
主分类号: C01B39/14 分类号: C01B39/14;B09B3/00
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 袁靖
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 含氟硅渣 一步 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)称取含氟硅渣于反应釜中,同时加入偏铝酸钠溶液、氢氧化钠溶液和4A沸石晶化导向剂,充分搅拌使混合均匀;

2)加热恒温搅拌进行晶化反应后,陈化放置;

3)将晶化完全的产物过滤、洗涤、干燥,即得4A沸石产品。

2.根据权利要求1所述的利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,所述的含氟硅渣为从以氟硅酸、氟硅酸钠法生产氟化铝和氟化盐所产生的含氟硅渣。

3.根据权利要求1所述的利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,所述的偏铝酸钠溶液由铝源和氢氧化钠溶液反应制备,或者偏铝酸钠原料溶于水制备。

4.根据权利要求3所述的利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,所述的铝源为氢氧化铝、铝酸盐、金属铝盐中的一种、几种或几种合成的产物。

5.根据权利要求1或3所述的利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,

步骤1)所述的偏铝酸钠量根据物质的量的比n(SiO2):n(Al2O3)=(1.7-2.0):1确定;

步骤1)所述的NaOH总量根据物质的量的比n(Na2O):n(SiO2)=(1.0-1.2):1确定;

步骤1)所述的去离子水总量根据物质的量的比n(H2O):n(Na2O)=(33-43):1确定。

6.根据权利要求1所述的利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,步骤1)所述的晶化导向剂量占反应体系的体积比1.0%-1.5%,导向剂是组成原料物质的量的比为3Na2O·Al2O3·2SiO2·(85-92)H2O的溶胶体系。

7.根据权利要求1所述的利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,步骤2)所述的恒温条件为75-85℃,搅拌速度控制在240-300r/min,晶化反应时间为3.0-3.5h。

8.根据权利要求1所述的利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,步骤2)所述的陈化放置温度为室温,陈化时间为12-14h。

9.根据权利要求1所述的利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,步骤3)所述的反应釜中产物用去离子水洗涤至pH9.0-10.0,滤干,在90-100℃中干燥2-3h,即得4A沸石产品。

10.根据权利要求1所述的利用含氟硅渣一步晶化制备4A沸石的方法,其特征在于,步骤3)所述的晶化产物经过滤和洗涤得到的NaOH溶液经净化后,再返回工艺循环利用。

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