[发明专利]2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BBIT）的制备新方法有效
| 申请号： | 201310087540.3 | 申请日： | 2013-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN103145638A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 刘海燕;刘刚 | 申请（专利权）人： | 上海添蓝生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/04 | 分类号： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 北京英特普罗知识产权代理有限公司 11015 | 代理人： | 齐永红 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 噻唑 bbit 制备 新方法 | ||
1.一种2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备新方法，其特征在于：包含以下制备步骤：
a、以邻甲硫基苯甲腈与醇为原料，以酸为催化剂，在25-120℃下反应2-48h后生产酯，反应完成后，加入碱，将体系pH值调节至中性后，冷却至室温后加入丁胺，在25-120℃下进行酰胺化反应2-6h，反应完成后，减压回收溶剂，得酰胺化合物；
b、向步骤a的体系中加入有机溶剂和水，搅拌条件下加入氯化试剂，常温反应1-3h后，分层，用有机溶剂萃取水层分离出有机层，经过洗涤后，减压回收有机溶剂，即得2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的酯化反应条件为：反应温度50-90℃，反应时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或其他低级烷基醇中的任一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的醇为甲醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的酸为氯化氢、浓硫酸中的任一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的碱为水溶液呈碱性的无机盐、有机碱和无机碱中的任一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的有机溶剂为：甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的洗涤为：有机层依次经过饱和碳酸钠溶液洗涤、饱和硫代硫酸钠溶液洗涤及水洗。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的氯化试剂为：璜酰氯、氯气、三氯化磷和五氯化磷中的任一种。
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