[发明专利]一种具有取向性的纳米晶钛薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种具有取向性的纳米结构钛薄膜及其制备方法。它的微观结构以择优取向的纳米晶钛为特征，具有高反射率、高温稳定性和耐蚀性以及良好的生物兼容性等性能特点。

背景技术

钛膜由于具有优异的抗腐蚀、耐磨损、光电等性能而广泛应用于微电子、医学、航天、机械等领域。例如，纯Ti膜可用作可见光、红外光的吸收材料，也可以和Cu、Nb等组成多层膜做紫外波段的反射膜材。

纳米晶钛薄膜除具有粗晶钛的共性外，由于其晶粒界面的“尺寸效应”而使其具有很多特殊性能，但此方面的研究报道较少。中国发明专利CN 200510028677.7提供了一种制备纳米结构钛金属薄膜的方法，可用于改善植入体的生物兼容性，但其研究成果并未涉及结构与性能间关系。

从应用角度看，薄膜应该具有优良的热稳定性和抗腐蚀性，制备工艺应该相对简单，能大面积成膜。因此，具有多功能性的金属薄膜材料也随着应用领域的拓宽,而变得尤为重要。Ti薄膜的结构特征，如晶粒大小，织构及孔隙，强烈影响薄膜的功能性。Jin 等（Appl. Surf. Sci., Vol 255, 2009，P4673.）在研究磁控溅射功率对钛薄膜形貌的影响时发现200W沉积条件下，获得非晶态钛薄膜。Oya等（Thin Solid Films，Vol 517，2009，P5837.）观察到随气体压强的增加钛薄膜出现从(110) 到 (002)取向生长转变。Chawla 等（J Mater. Process. Technol. Vol 209，2009，P3444.）报道了钛薄膜从(002)到(101)的取向转变。

综上所述，纳米晶钛薄膜的晶粒取向及制备过程控制条件的不同可能直接影响到纳米晶钛薄膜的结构和性能，即纳米晶钛薄膜的择优取向不同，纳米晶钛薄膜的结构将不同，而纳米晶钛薄膜结构的不同必将引起其应用性能的改变，并且目前，尚没有具有高反射率、良好的热稳定性和耐蚀性及生物兼容性等多功能于一体的钛薄膜。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种具有高反射率、良好的热稳定性和耐蚀性及生物兼容性等多功能特点的具有取向性的纳米晶钛薄膜。

本发明的目的之二是提供上述的一种具有取向性的纳米晶钛薄膜的制备方法。

本发明的技术方案

一种具有取向性的纳米晶钛薄膜，利用磁控溅射方法制备出的择优晶粒取向（002），晶粒尺寸在2～500nm，优选5～300nm，厚度为100nm～3                                               m，最佳厚度为300nm～3m的纳米晶钛薄膜。

上述的一种具有取向性的纳米晶钛薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、将待处理的硅片或石英玻璃基体先后置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声清洗10～20min，烘干后，放入真空室待溅；

（2）、采用高纯钛，优选纯度为99.995%为实验用靶材，安装上述基体，调整靶基距为50～120mm；

（3）、调节背底真空度为1E-5～10E-5Pa，通入Ar气，气压在0.2～2Pa之间，控制溅射功率25-300W，基底加热温度为23-500℃，偏压0～-100mV，预溅射5～15min后，采用直流溅射进行薄膜沉积，时间为10～120min后从真空室取样，即在硅片或石英玻璃基体的表面溅射成一层纳米晶钛薄膜，即得具有取向性的纳米晶钛薄膜。

上述所得的具有取向性的纳米晶钛薄膜放于温度为23℃的干燥箱中储存。

上述所得的具有取向性的纳米晶钛薄膜由于具有良好的反射率、热稳定性和生物兼容性，因此可用于反射涂层、耐高温涂层及表面改性生物植入体材料等应用领域。

本发明的技术效果

本发明的一种具有取向性的纳米晶钛薄膜，由于采用直流磁控溅射技术，通过选择合适的工艺参数，制备出的具有择优晶粒取向（002）的纳米晶钛薄膜，具有晶粒尺寸很小，表面粗糙度小，且均具有取向性，因而表现出良好的光反射性、高温稳定性以及生物兼容性等多功能特点。

本发明的一种具有取向性的纳米晶钛薄膜的制备方法，与其它制备金属反射膜的工艺相比，本发明采用的溅射镀膜方式比蒸镀薄膜的致密度高，且与基体的附着力好。同时基体可以导电也可以不导电，这一点优于离子披覆镀膜。通过控制镀膜工艺，如溅射功率、溅射温度、偏压、背底真空度等可获得成分稳定、结构均匀、组织致密的薄膜，为薄膜性能稳定性提供有利保证。

附图说明

图1a、实施例1所得的具有取向性的纳米晶钛薄膜XRD图谱；