[发明专利]一种黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201310083028.1 | 申请日: | 2013-03-15 |
公开(公告)号: | CN103172866A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 陈海平;苗刚;喻黎明;汪民康;胡丹 | 申请(专利权)人: | 湖北兴发化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/16 | 分类号: | C08G77/16;C08G77/08;C08G77/34 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443711 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黏度 可控 羟基 聚二甲基硅氧烷 制备 方法 | ||
1.一种黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,包括以下步骤:
1):有机硅单体水解物的前处理,将有机硅单体水解物与水以投料质量比为15:4~5进行投料,在50℃条件下,以60r/min的搅拌速度进行充分搅拌混合,加入试剂A,搅拌30min后加入试剂B,调节pH至7.1,静置,分离;
2):催化剂KOH碱胶的合成,将DMC(六甲基三硅氧烷~十四甲基七硅烷的混合物)脱水后与KOH在80~180℃进行聚合,进一步优选温度为130~150℃;
3):将前处理的水解物在真空下脱水后,加入催化剂KOH碱胶进行升温聚合,达到所需黏度后加入用磷酸中和,中和后的反应体系在真空下脱除低分子至无馏分流出,即为羟基封端聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷,其特征在于,羟基封端聚二甲基硅氧烷的黏度可控制在20000~80000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷,其特征在于,水解物的前处理过程中试剂A为阴离子交换树脂、亚硫酸钙、活性炭、硝酸银等中的一种或几种,其配合剂的投入质量为水解物的5~150ppm,进一步优选投入质量为水解物的20~30ppm。
4.根据权利要求1所述的黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷,其特征在于,水解物的前处理过程中试剂B为氨水,氨水投入质量为水解物的5~150ppm,进一步优选投入质量为水解物的20~30ppm。
5.根据权利要求1所述的黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷,其特征在于,合成KOH碱胶中,DMC与KOH的投料质量比为30: 1~1.1。
6.根据权利要求1所述的黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷,其特征在于,催化剂KOH碱胶的投入质量为总反应体系的5~150ppm,进一步优选投入质量为总反应体系的30~55ppm。
7.根据权利要求1所述的黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷,其特征在于,磷酸水溶液的质量浓度为5~50%,进一步优选磷酸的质量浓度为30%;其投入质量为反应体系的5~150ppm,其投入质量为反应体系的70~80ppm。
8.根据权利要求1所述的黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷,其特征在于,水解物在真空下与催化剂KOH碱胶的聚合温度为100~140℃。
9.根据权利要求1所述的黏度可控的羟基封端聚二甲基硅氧烷,其特征在于,脱低分子温度为200~220℃。
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