[发明专利]一种酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法有效
申请号: | 201310073591.0 | 申请日: | 2013-03-08 |
公开(公告)号: | CN103193569A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 施介华;姚志伟 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07B41/04 | 分类号: | C07B41/04;C07D317/12;C07D317/72;C07D317/22;C07D317/16;C07D317/48;C07D409/04;C07D319/06;C07C41/56;C07C43/305 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸性 离子 液体 催化 合成 方法 | ||
1.一种酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法,其特征在于所述方法为:以醛/酮和醇为原料,以环己烷为脱水剂,在酸性离子液体的催化作用下,于80~120℃下进行共沸脱水缩合反应,反应结束后,将反应液后处理,获得所述缩醛/酮;所述酸性离子液体为3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑盐酸性离子液体,所述3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑盐以3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑为阳离子,所述醇为C2~C4的有机醇,所述的醛/酮即醛或酮。
2.如权利要求1所述酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法,其特征在于所述3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑盐酸性离子液体以3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑为阳离子,以硫酸氢根、磷酸二氢根、甲磺酸根或对甲苯磺酸根为阴离子。
3.如权利要求1所述酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法,其特征在于所述醛/酮中醛为苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-溴苯甲醛、2-溴苯甲醛、2-氯苯甲醛、2-氟苯甲醛、4-氟苯甲醛、2,4-二氟苯甲醛、胡椒醛、1-萘甲醛、2-噻吩甲醛、肉桂醛、异丁醛或特戊醛;所述醛/酮中酮为苯乙酮、4-硝基苯乙酮、4-氯苯乙酮、3-氯苯丙酮、4-甲氧基苯乙酮、2-噻吩乙酮或环己酮。
4.如权利要求1所述酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法,其特征在于所述醛/酮与醇的投料物质的量之比为1:1~3。
5.如权利要求1所述酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法,其特征在于所述酸性离子液体的质量用量为醛/酮质量的2~8%。
6.如权利要求1所述酸性离子液体催化合成备缩醛/酮的方法,其特征在于所述环己烷的体积用量以醛/酮物质的量计为400~1400ml/mol。
7.如权利要求2所述酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法,其特征在于所述酸性离子液体为固载化3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑硫酸氢盐离子液体。
8.如权利要求1所述酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法,其特征在于所述醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇或丙二醇中的一种。
9.如权利要求1所述酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法,其特征在于所述反应液后处理的方法为:反应结束后,将反应液冷却至室温,过滤,滤饼回收催化剂,滤液减压浓缩去除溶剂,获得所述缩醛/酮。
10.如权利要求1所述酸性离子液体催化合成缩醛/酮的方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:将醛/酮、醇、酸性离子液体和环己烷混合,在90~110℃下进行共沸脱水缩合反应90~120min,反应结束后,将反应液冷却至室温,过滤,滤饼回收催化剂,滤液减压浓缩去除溶剂,获得所述缩醛/酮;所述酸性离子液体为3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑硫酸氢盐离子液体,所述醇为乙二醇或丙二醇,所述醛/酮与醇的投料物质的量之比为1:1.5~2.5,所述酸性离子液体的质量用量为醛/酮质量的4~7%,所述环己烷的体积用量以醛/酮物质的量计为600~1200ml/mol。
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