[发明专利]一种锶掺杂包碳型磷酸铁锂正极材料的制备方法无效
申请号: | 201310073335.1 | 申请日: | 2013-03-07 |
公开(公告)号: | CN103137971A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 蒲薇华;万水田;肖杨;叶霞;万文博 | 申请(专利权)人: | 清华大学;内蒙古三信实业有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 包碳型 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锶掺杂包碳型磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,此方法包括以下步骤:
(1)以三价铁源、磷源、锶源和碱液为原料,利用撞击流反应装置,控制反应体系的物料流量、浓度、温度和pH值,料液经撞击反应生成白黄色沉淀,经过滤、洗涤、烘干处理后在马弗炉中热处理得到微纳米级掺锶型磷酸铁前躯体;
其中,物料流量为0.05-1.00 L·min -1,铁源、磷源、锶源按摩尔比Fe : P : Sr 为 1-x : 1 : x配料,其中0<x<0.1;磷源初始浓度为0.1-2.0 mol·L-1,碱液浓度为0.1-4.0mol·L-1,反应体系pH值为1.7-3.5,反应体系温度为15-80℃,搅拌转速为500-2800转/分钟;
(2)将掺锶型磷酸铁前躯体与锂源、碳源混合配料,其中锂源与磷源按Li : P 摩尔比为 1:1混合,碳源的质量为所述掺锶型磷酸铁前躯体与锂源总质量的10%~35%;溶解分散后球磨处理,干燥并研磨后在惰性气氛管式炉中高温煅烧,得到锶掺杂包碳型磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三价铁源选自于硫酸铁、硝酸铁或氯化铁。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷源选自于磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠或磷酸氢二铵;所述锶源为硝酸锶。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为氨水、尿素、碳酸铵、碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锂源选自于碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂或乙酸锂。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源选自于葡萄糖、蔗糖或淀粉。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛的气体为氮气、氩气、氦气中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述球磨处理的时间为2~20小时,所述球磨处理中球磨机转速为100~500转/分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶解分散所用分散剂选自于无水乙醇、去离子水或丙酮。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为300~550℃,保温时间为2~8h;所述高温煅烧的温度为600~800℃,保温时间为10~24h。
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