[发明专利]一种碳掺杂介孔金属氧化物丙酮传感器的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳掺杂介孔金属氧化物丙酮传感器的制备方法及应用，属于功能材料和金属氧化物半导体气敏传感器制备工艺领域。

背景技术

由于科学技术发展日新月异，工业现代化程度不断提高，在生产过程中使用以及产生的气体种类、数量不断增多。其中很多气体易燃易爆，例如：甲烷，乙炔，氢气和液化石油气等；很多气体含有剧毒，例如：一氧化碳，硫化氢以及含氮氧化物等。

为了确保生产安全，就必须对气体在生产、使用、运输、储存等方面加强监测与定性分析，在诸多的传感器中气体传感器的应用脱颖而出，应用前景广阔并且具有体现出巨大的的商业价值，气体传感器的研发引起各国的广泛关注。

丙酮作为一种常用的易挥发、易制毒、易致爆的化学物质，主要用于有机合成原料、化妆品中的溶剂、工业生产中的溶剂及提取剂等，对其检测具有重要意义。

常用的气敏传感器是氧化物通过掺杂等改性后而构建的。在各类气敏传感器中，仪器检测具有灵敏度高、准确性强等优点，但由于仪器体积庞大、价格昂贵，而且测试准备工作繁琐，不利于现场实时监测，因而其应用受到了限制；半导体气敏传感器以价格低廉、体积小、结构简单、响应快等优势占有较大的市场份额。

从开发纳米级气敏材料入手来提高灵敏度、选择性和稳定性就成为人们关注的热点，这种传感器气敏特性与半导体粉体的粒度和比表面积密切相关。

在文献[1]: Journal of Chemical Physics, 2010, 114, 6237–6242中，Zhihui Ai等人利用表面微波辅助技术制备得到了花状Fe₃O₄，其对乙醇的最大灵敏度达到4.32；在文献[2]: Sensors and Actuators B, 2011, 158, 229-234中，Mitesh Parmar等人将CuO和多壁碳纳米管相混合后得到气敏材料，并研究了其对乙醇的灵敏响应，得出结论：检测范围为100-700 ppm，加入多壁碳纳米管比单纯CuO的灵敏度提升了50%。

通过参考文献可以看出：气敏传感器灵敏度较低、检测范围较窄。

针对此问题，本发明提出了一种超灵敏的碳掺杂介孔金属氧化物丙酮传感器的制备，碳基材料良好的吸附性能以及多孔纳米材料大的比表面积，使其可作为检测还原性和氧化性气体的气敏材料，利用本发明可在化妆品、工业生产以及环境检测等领域的现场监测发挥重要的作用。

发明内容

本发明的技术任务之一是为了弥补现有技术的不足，提供一种碳掺杂介孔金属氧化物丙酮传感器的制备方法，该制备技术成熟可靠。

本发明的技术任务之二是提供该传感器的应用，该传感器用于挥发性气体丙酮的检测。

本发明提供的一种碳掺杂介孔金属氧化物丙酮传感器的制备方法，包括如下步骤：

（1）多壁碳纳米管掺杂单分散介孔四氧化三铁(MWNTFe₃O₄) 的合成

移取乙二醇20 mL，加入1.1~ 1.2 g FeCl₃?6H₂O，超声，使其溶解，在磁力搅拌下，加入2.8 ~ 2.9 g无水乙酸钠和9.6 ~9.8 mL无水乙二胺，并同时加入多壁碳纳米管，剧烈搅拌20 ~ 25 min，将混合物置于聚四氟乙烯的反应釜内，在200℃高温反应7.0 ~ 8.0 h，之后自然冷却至室温，用水洗涤至溶液呈现中性，将固体置于50 ~ 60℃的真空干燥箱中干燥4.0 ~ 6.0 h，即制得MWNTFe₃O₄；

所述多壁碳纳米管的直径在8 ~15nm，长度50μm，纯度大于95%。

（2）制备旁热式碳掺杂介孔金属氧化物丙酮传感器

1）将（1）合成的MWNTFe₃O₄，在研钵中研磨10 ~ 15 min，并加入少量无水乙醇调成MWNTFe₃O₄糊状浆料；

2）将MWNTFe₃O₄糊状浆料均匀涂覆在氧化铝陶瓷管表面形成涂膜，室温干燥；

3）将氧化铝陶瓷管上的引线铂丝及穿过管腔的加热丝与底座焊接，制得气敏元件半成品；

4）将气敏元件半成品在160~170℃下，老化4 ~ 7天，使传感器的灵敏度保持稳定，封装，制得旁热式碳掺杂介孔金属氧化物丙酮传感器。