[发明专利]以纤维素为基体的吸油材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于大范围内去除海水体系中有机污染物的技术，更加具体地说，涉及一种针对海上溢油的吸附材料及其制备方法。

背景技术

近年来，随着石油工业和海上石油运输业的迅速发展,碳氢化合物的消费量大增，由此而造成的海洋石油污染已充分引起公众的重视。目前，常用吸油材料来处理溢油污染，可用作吸油性材料的有天然无机材料、天然纤维和合成高分子材料。天然无机材料包括膨润土、二氧化硅、石灰、活性炭等，天然纤维包括纸浆、椰壳、棉、稻草等，合成高分子材料包括聚丙烯、聚苯乙烯、聚氨酯泡沫塑料等。其中，由于天然无机材料具有吸油量小，保油率差、易吸水，运输成本高，同时合成高分子吸油材料具有耐油性差,在处理被吸油时会产生有害气体等缺点，因此开发高效吸油材料，作为高效吸油剂处理溢油污染对于改善海洋环境，提高水体质量有着十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，以农作物玉米秸秆中纤维素为原料制备一种去除海上溢油的吸附材料，该吸附材料对海上溢油具有高效的吸附效果，吸油倍率可达60倍以上，其制备方法过程简单，易回收。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

以纤维素为基体的吸油材料及其制备方法，以玉米秸秆为原料，采用氢氧化钠、次氯酸钠对其进行预处理提取其中的纤维素，并用乙酸酐对该纤维素进行乙酰化改性，制得天然高效吸油材料。

具体来说，按照下述步骤进行：

（1）步骤1，将玉米秸秆在100℃水中浸泡后晒干，除去表面水分，并置于真空干燥箱中予以干燥，具体来说，将玉米秸秆切成长10-20cm的小段并在100℃开水中浸泡48小时，阳光下晒干，除去秸秆表面水分，并置于60—80℃真空干燥箱中干燥16h。

（2）步骤2，将干燥后的玉米秸秆进行氨水循环爆破法预处理，反应温度为70—90℃，反应压力为0.9—1.8Mpa，维压时间为5—9min，氨水流速为1—2L/min，具体来说，将玉米秸秆放入氨爆破反应器中并加入去离子水，关闭阀门后，向系统中缓慢通入氨水，利用蒸气加热到预定反应温度，并利用氨泵使得氨水以设定流速在泵-氨爆破反应器-氨液缓冲罐之间循环流动，当达到预定的反应时间后，开启启动球阀，瞬间泄压实现爆破过程，物料在巨大的压力作用下进入物料接收罐中被收集，用清水冲洗3-5次，然后收集物料经干燥后保存，待用，参考硕士学位论文《氨水循环爆破法对玉米秸秆预处理效果的研究》，张超，2010年6月。

（3）步骤3，将经过步骤（2）处理的秸秆置于苯和乙醇混合液中浸泡后滤出，并予以干燥，具体来说，将经过步骤（2）处理的秸秆置于体积比为2：1的苯和乙醇混合液中浸泡20h后滤出，并置于真空干燥箱中60°C下干燥6h。

（4）步骤4，将干燥后的玉米秸秆至于蒸馏水中水浴加热，再冷却过滤，具体来说，将干燥后的玉米秸秆置于蒸馏水中，并于70-80°C水浴中加热预处理5h，再冷却，过滤。

（5）步骤5，将步骤（4）所得玉米秸秆置于次氯酸钠溶液中，水浴蒸煮,用6M的醋酸调节pH值为3.5—4，过滤后洗涤，具体来说，将步骤（4）所得玉米秸秆置于1.3wt%的次氯酸钠水溶液中，并于75-80°C下水浴蒸煮,用6M的醋酸调节PH至3.5-4，过滤后使用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次。

（6）步骤6，将步骤（5）所得纤维置于氢氧化钠溶液中浸泡后过滤并洗涤干燥，制得直径在微米级的纤维素纤维，具体来说，将步骤（5）所得纤维置于10wt%氢氧化钠水溶液中，在20°C下浸泡10h后过滤，并用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中70-80°C下干燥6h，制得直径在微米级的纤维素纤维（如附图3所示）

（7）步骤7，称取步骤（6）制备的纤维素纤维加入乙酸酐，在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器在100-140°C下恒温加回流反应3-7h,冷却至室温20—25℃，洗涤过滤后进行干燥，具体来说，称取步骤（6）制备的纤维素纤维，按照固液比1g/40ml加入乙酸酐，在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器于100-140°C下，恒温加热回流3-7h,冷却至室温，并用无水乙醇过滤洗涤3次，过滤后将纤维置于真空干燥箱中70-80°C下干燥16h，得到改性纤维素，即以纤维素为基体的吸油材料。