[发明专利]以纤维素为基体的吸油材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310065225.0 申请日: 2013-01-08
公开(公告)号: CN103143326A 公开(公告)日: 2013-06-12
发明(设计)人: 那平;李丹;王娜;白云;刘妍君 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/40
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 纤维素 基体 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.以纤维素为基体的吸油材料,以玉米秸秆为原料,其特征在于,采用氢氧化钠、次氯酸钠对其进行预处理提取其中的纤维素,并用乙酸酐对该纤维素进行乙酰化改性,制得天然高效吸油材料。

2.根据权利要求1所述的以纤维素为基体的吸油材料,其特征在于,具体来说,按照下述步骤进行:

(1)步骤1,将玉米秸秆在100℃水中浸泡后晒干,除去表面水分,并置于真空干燥箱中予以干燥

(2)步骤2,将干燥后的玉米秸秆进行氨水循环爆破法预处理,反应温度为70—90℃,反应压力为0.9—1.8Mpa,维压时间为5—9min,氨水流速为1—2L/min

(3)步骤3,将经过步骤(2)处理的秸秆置于苯和乙醇混合液中浸泡后滤出,并予以干燥

(4)步骤4,将干燥后的玉米秸秆至于蒸馏水中水浴加热,再冷却过滤

(5)步骤5,将步骤(4)所得玉米秸秆置于次氯酸钠溶液中,水浴蒸煮,用6M的醋酸调节pH值为3.5—4,过滤后洗涤

(6)步骤6,将步骤(5)所得纤维置于氢氧化钠溶液中浸泡后过滤并洗涤干燥,制得直径在微米级的纤维素纤维

(7)步骤7,称取步骤(6)制备的纤维素纤维加入乙酸酐,在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器在100-140°C下恒温加回流反应3-7h,冷却至室温20—25℃,洗涤过滤后进行干燥,得到改性纤维素,即以纤维素为基体的吸油材料。

3.根据权利要求2所述的以纤维素为基体的吸油材料,其特征在于,所述步骤(1)具体来说,将玉米秸秆切成长10-20cm的小段并在100℃开水中浸泡48小时,阳光下晒干,除去秸秆表面水分,并置于60—80℃真空干燥箱中干燥16h;所述步骤(2)具体来说,将玉米秸秆放入氨爆破反应器中并加入去离子水,关闭阀门后,向系统中缓慢通入氨水,利用蒸气加热到预定反应温度,并利用氨泵使得氨水以设定流速在泵-氨爆破反应器-氨液缓冲罐之间循环流动,当达到预定的反应时间后,开启启动球阀,瞬间泄压实现爆破过程,物料在巨大的压力作用下进入物料接收罐中被收集,用清水冲洗3-5次,然后收集物料经干燥后保存,待用;所述步骤(3)具体来说,将经过步骤(2)处理的秸秆置于体积比为2:1的苯和乙醇混合液中浸泡20h后滤出,并置于真空干燥箱中60°C下干燥6h;所述步骤(4)具体来说,将干燥后的玉米秸秆置于蒸馏水中,并于70-80°C水浴中加热预处理5h,再冷却,过滤。

4.根据权利要求2所述的以纤维素为基体的吸油材料,其特征在于,所述步骤(5)具体来说,将步骤(4)所得玉米秸秆置于1.3wt%的次氯酸钠水溶液中,并于75-80°C下水浴蒸煮,用6M的醋酸调节PH至3.5-4,过滤后使用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次;所述步骤(6)具体来说,将步骤(5)所得纤维置于10wt%氢氧化钠水溶液中,在20°C下浸泡10h后过滤,并用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次,在真空干燥箱中70-80°C下干燥6h,制得直径在微米级的纤维素纤维;所述步骤(7)具体来说,称取步骤(6)制备的纤维素纤维,按照固液比1g/40ml加入乙酸酐,在标准大气压下,采用集热式恒温磁力搅拌器于100-140°C下,恒温加热回流3-7h,冷却至室温,并用无水乙醇过滤洗涤3次,过滤后将纤维置于真空干燥箱中70-80°C下干燥16h,优选在120°C下,恒温加热回流7h。

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