[发明专利]一种活性碳纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性碳纤维及其制备方法。

背景技术

活性碳纤维是将碳纤维和活性碳技术相结合制备的一种新型吸附材料，具有超高比表面积、微介孔多级结构、孔径小分布窄、吸附量大且吸脱附速度快、容易再生等特点。目前活性碳纤维前躯体原料一般为沥青、粘胶纤维、聚丙烯腈和酚醛树脂，其中酚醛基活性碳纤维较之其他活性碳纤维相比具有较高的碳化收率、比表面积和导电性能等优点而受到了广泛的关注。活性碳纤维主要用于环境净化，多作为优良的吸附剂应用于空气净化，可吸附煤气中的硫化氢和除掉汗臭，烟臭等令人感到不快的环境污染；活性碳纤维用于水净化，可用作净水器，放射性污染及炼油厂废水的净化。目前针对碳纤维作为微生物载体的研究刚刚开始，机理性研究亟待深入。

在粉状、粒状活性碳材料的基础上，活性碳纤维具有均匀的孔径分布和更高的比表面积，成为理想的吸附材料，因此，也被称为“新型活性碳、纤维状活性碳”，广泛应用于环保、储氢、催化剂载体以及电化学领域。

近年来，活性碳纤维生产技术发展迅速，在作为微生物的载体用于水污染治理、生化反应、食品发酵等方面也具有相关的应用，但是现有技术中的活性碳纤维制备方法复杂，而且通过这种方法所制备的活性碳纤维的表面能依然不高，还需要进一步改进；同时，这种方法所制备的活性碳纤维强度低，抗冲击能力较差，并不适用于大量污水的处理。

基于目前活性碳纤维的一些不足，还没有将其作为生物膜载体在水处理中应用的报导。为了将活性碳纤维的性能优势更有效地应用于水处理过程中，进一步研究改良活性碳纤维的性能势在必行。

发明内容

本发明公开了一种活性碳纤维及其制备方法，该制备方法简单，所需要的反应试剂种类及用量都较少，成本相对较低。根据该方法制备的活性碳纤维具有极高的比表面积、良好的纤维直径与孔径均匀性，同时也具有优异的机械性能和热稳定性。

本发明的活性碳纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）在室温条件下，在搅拌釜中将重量份的苯并噁嗪单体和固化催化剂溶解在溶剂中，搅拌转速为100-300rpm，搅拌时间为10-30min，得到苯并噁嗪溶液；

（2）在室温条件下，将混纺聚合物加入到第一步得到的苯并噁嗪溶液中，搅拌转速为500-1200rpm，搅拌时间为3-10h，均匀混合，得到混纺聚合物的混合溶液；

（3）在室温和相对湿度为30-70％的条件下，将第二步得到的混合溶液以0.3-4mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，同时将喷丝头连接10-40kV电源进行静电纺丝制备苯并噁嗪复合纳米纤维膜，接收装置与喷丝头之间的距离为10-35cm；

（4）将所得的苯并噁嗪复合纳米纤维膜放入烘箱在空气氛围中进行固化处理，将固化后的苯并噁嗪复合纳米纤维膜置于氢氧化钾溶液中浸泡60-180min，取出后在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60-120℃，干燥时间为30-240min，得到复合纳米纤维；

（5）将无水乙醇加入圆底烧瓶，40℃水浴条件下，加入非离子表面活性剂F127搅拌溶解，待溶液澄清后，将复合纳米纤维加入其中，搅拌10min后，将混合溶液倒入装有与酚醛树脂等质量的活性碳纤维毡的培养皿中，自然挥发乙醇8h，然后将培养皿转入100℃烘箱，热聚合24h，将得到的产物刮下，在氮气保护条件下经一定的升温程序煅烧至目标温度700-900℃，保持3h，得到活性碳纤维。

所述苯并噁嗪单体为双酚A-苯胺型、双酚A-2，6-二氟苯胺型、苯酚-间三氟甲苯胺型、双酚AF-4-氟苯胺型、萘酚-苯胺型、苯酚-苯胺型、双酚AF-苯胺型、双酚AF-间三氟甲苯胺型、萘酚-4-氟苯胺型、苯酚-2，6-二氟苯胺型和萘酚-间三氟甲苯胺型中的至少一种。

所述固化催化剂为苯甲酸、己二酸、草酸、苄胺和咪唑中的至少一种。

所述混纺聚合物为聚丙烯腈、尼龙6、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚碳酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚醚酰亚胺、聚丙烯酰胺、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、聚乙二醇、聚砜、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、醋酸纤维素、乙基纤维素、壳聚糖、明胶、玉米蛋白、聚羟基乙酸、聚乳酸、聚吡咯、聚乙烯吡咯烷酮、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或两种以上的混合物。

所述固化处理采取梯度升温，其升温过程为：升温至100～170℃，保温10～30min，升温至180～210℃，保温10～30min，升温至240～300℃，保温30～60min。