[发明专利]单癸酸甘油酯化合物的制备方法

权利要求书

1.单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）甘油I和丙酮II在催化剂存在的条件下，在有机溶剂中加热回流共沸脱水35~45小时，冷却至-5~15℃温度，加入强碱弱酸盐再回流0.5-1小时，减压回收溶剂和过量的丙酮II，然后再收集馏分：65~85/6~8mmHg得到丙酮缩甘油化合物III；

（2）化合物III和癸酰氯化合物IV在弱碱性溶剂中反应12~40小时，再用稀酸进行水解得到单癸酸缩丙酮甘油酯化合物V；

（3）于溶剂中，化合物V在质子酸介质中反应，反应物经后处理结晶后得到单癸酸甘油酯化合物VI；

反应式如下：

2.根据权利要求1所述的单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）化合物I:化合物II的质量比为2~5；有机溶剂选自石油醚、正己烷、苯或甲苯，有机溶剂的用量以化合物I的质量计为1.5~4.5ml/g；催化剂选自硫酸、盐酸、氧化锌、对甲苯磺酸或磷酸，催化剂以化合物I的质量比为1:20；所述的强碱弱酸盐选自醋酸钾或醋酸钠。

3.根据权利要求2所述的单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）化合物I:化合物II的质量比为3~4；有机溶剂的用量以化合物I的质量计为2~4ml/g；催化剂选自硫酸或对甲苯磺酸；催化剂以化合物I的质量比为1:16。

4.根据权利要求1所述的单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）化合物III：化合物IV的质量比为1~3；所述的弱碱性溶剂选自喹啉、2-甲基喹啉、砒啶、取代砒啶或吗啉，弱碱性溶剂的用量以化合物III的质量计为1~2ml/g。

5.根据权利要求4所述的单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）化合物III：化合物IV的质量比为1~2；所述的弱碱性溶剂选自砒啶或喹啉；弱碱性溶剂的用量以化合物III的质量计为1~1.8ml/g。

6.根据权利要求1所述的单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的反应温度为-10~25℃；所述用于水解的稀酸选自10%-15%稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸或稀醋酸，稀酸加入量与弱碱性溶剂的体积比为3~5：1；强碱弱酸盐选自碳酸氢钠或碳酸氢钾，浓度为：1%~10%，强碱弱酸盐以化合物I的质量计为1~1.8ml/g；所述的有机溶剂为乙醚、异丙醚、石油醚或己烷。

7.根据权利要求6所述的单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的反应温度为为0~10℃；所述用于水解的稀酸为12%稀硫酸；强碱弱酸盐为碳酸氢钾，浓度为：4%~6%，强碱弱酸盐以化合物I的质量计为1.65ml/g；所述的有机溶剂为乙醚。

8.根据权利要求1所述的单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的质子酸介质选自25%-36%浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸或浓醋酸；所述的溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿。

9.根据权利要求1所述的单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的质子酸介质选自36%浓盐酸；所述反应物后处理结晶用的混合溶剂选自乙醚和石油醚、乙醚和正己烷或乙醚和环己烷；所述混合溶剂中乙醚与其它溶剂的比例均为1:1-10V/V；结晶用的混合溶剂以反应后的反应物质量计为3.5ml/g。

10.根据权利要求8所述的单癸酸甘油酯化合物VI的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的溶剂为二氯甲烷；所述反应物后处理结晶用的混合溶剂为乙醚和石油醚；乙醚与石油醚的比例为1:2.5V/V。