[发明专利]一种利用HPLC-ELSD检测剑麻皂苷元含量的方法有效

专利信息
申请号: 201310056940.8 申请日: 2013-02-24
公开(公告)号: CN103134873A 公开(公告)日: 2013-06-05
发明(设计)人: 郝再彬;王彦超;孙昊;周菲菲 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 hplc elsd 检测 剑麻 皂苷 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种利用HPLC-ELSD检测剑麻皂苷元含量的方法,其特征在于具体步骤为:

(1)设置装置:

设置HPLC装置岛津LC-20AB高效液相色谱仪工作站的色谱条件:Shim-pack VP-ODS, C18柱的规格为长度250 毫米×内径4.6毫米×粒度5微米;开启ELSD检测器,设置漂移管温度为40℃,载气压力为350KPa,待所设置参数平稳后将无水甲醇和去离子水作为A泵和B泵的流动相输入岛津LC-20AB高效液相色谱仪工作站,设置A泵和B泵的流动相中无水甲醇和去离子水的体积比为9:1,流速为1.0毫升/分钟,保留时间为35分钟,柱温为40℃,待基线平稳,进入工作状态;

(2)标准曲线绘制:

称量剑麻皂苷元标准品,用无水甲醇定容于容量瓶中,分别制成剑麻皂苷元含量为50、100、200、300、500、1000和2000微克/毫升的溶液,分别注入步骤(1)设置的进入工作状态的HPLC装置的色谱柱10微升,分别计算同一保留时间下的峰面积,以含量x为横坐标,以峰面积y为纵坐标绘制标准曲线,作出标准曲线方程:y = f(x),含量在50~2000微克/毫升范围;

(3) 检测待测剑麻皂苷元样品中剑麻皂苷元的含量:

将待测剑麻皂苷元样品注入步骤(1)设置的进入工作状态的HPLC装置的色谱柱10微升,计算同一保留时间下的峰面积,代入步骤(2)所得的标准曲线方程,即计算出待测剑麻皂苷元样品中剑麻皂苷元的含量;

所述无水甲醇和去离子水均用0.45纳米微孔滤膜过滤,然后置于超声仪中超声60~120分钟;

所述剑麻皂苷元标准品的纯度为市售色谱纯。

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