[发明专利]离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法无效
申请号: | 201310054720.1 | 申请日: | 2013-02-20 |
公开(公告)号: | CN103145591A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 凌青;杨永磊 | 申请(专利权)人: | 上海晶纯实业有限公司 |
主分类号: | C07C309/04 | 分类号: | C07C309/04;C07C303/44 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王婧 |
地址: | 201406 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子对 色谱 试剂 辛烷 磺酸钠 纯化 工艺 方法 | ||
1.一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法,其特征在于,具体步骤为:将原料1-辛烷磺酸钠投入到丙酮中,进行超声波辐照震荡,冷却至室温,将上述混合物进行第一次减压抽滤,将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中,加热回流搅拌,趁热过滤,滤液自然冷却,并低温冷冻析出晶体,进行第二次减压抽滤,收集晶体,干燥,得到离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法,其特征在于,所述的丙酮的用量为1-辛烷磺酸钠质量的2~10倍。
3.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法,其特征在于,所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为20KHz~60KHz。
4.根据权利要求1或3所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法,其特征在于,所述的超声波辐照震荡的温度控制在20℃~50℃,超声辐照时间2~8h。
5.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法,其特征在于,所述的乙醇-水混合液的用量为1-辛烷磺酸钠质量的3~10倍。
6.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法,其特征在于,所述的乙醇-水混合液中的乙醇为无水乙醇,乙醇与水的质量比例为20∶1~50∶1。
7.根据权利要求5或6所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法,其特征在于,加热回流搅拌时间为1~9小时。
8.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法,其特征在于,所述的低温冷冻析出晶体的冷冻温度为0℃~10℃。
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