[发明专利]导模法生长多条晶体的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种晶体的制备工艺，尤其是一种导模法生长多条晶体的制备工艺。

背景技术

导模法是从熔体人工制取单晶材料的方法之一，即“边缘限定薄膜供料生长”技术，简称EFG法，主要用于生长特定形状的晶体，实际上它是提拉法的一种变形。导模法由于能直接从熔体中生长出片、丝、管、棒、板等晶体，而且晶体生长速度快，尺寸可以精确控制，大大简化了晶体的加工程序，节省了材料、时间和资源，降低生产成本，提高经济效益，因而受到人们的重视。

导模法的工作原理是将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿一模具在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上接籽晶提拉熔体，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶体。

生长速度是影响EFG法晶体质量的主要因素之一，若生长速度过高，生长界面会成蜂窝状，晶体中会有大量气孔或空洞，位错密度也将增高。实际生长的多条晶体由一条籽晶同时对多模具进行引晶生长，往往由于同步性差，而造成各条晶体的晶向不一，径向温度梯度不均匀，致使晶体位错密度高甚至形成晶界，并带有较大应力，晶体质量很不理想。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种导模法生长多条晶体的制备工艺，能够实现对多颗晶体生长的同时及独立地控制。

按照本发明提供的技术方案，一种导模法生长多条晶体的制备工艺，特征是，包括以下步骤：

（1）将原料装入单晶生长炉内的坩埚中，对单晶生长炉进行抽真空，控制单晶生长炉内的真空度为1.0×10^-3~1.0×10^-4Pa；

（2）对单晶生长炉内的高温环境提供发热体、上生长梯度提供发热体、下生长梯度提供发热体通电进行加热，升温速度为7~20℃/分钟；待温度达到原料熔点以下100~200℃时，保持高温环境提供发热体的温度；对上生长梯度提供发热体和下生长梯度提供发热体继续升温，上生长梯度提供发热体的升温速度为1~3℃/分钟，下生长梯度提供发热体的升温速度2~7℃/分钟，升温至原料的熔点以上100~300℃；坩埚内的原料熔化成熔体，恒温1~2小时；

（3）引晶：将提拉杆下端的籽晶同时悬于坩埚内的每组模具的上方3~5毫米处进行烤晶，烤晶30～60分钟；烤晶后将籽晶落在每一模具上，使籽晶的熔接面与每一模具上表面上的熔体充分熔接，实现多条晶片的引晶；

（4）缩颈：引晶后，籽晶分别以20～60毫米/小时的速率进行提拉，缩颈长度在15~20毫米后完成缩颈；

（5）扩肩：缩颈完成后进行扩肩，扩肩角度为120度，提拉速率为0～10毫米/小时，扩肩长度15~30毫米后完成扩肩；扩肩的同时以0.5~1℃/分钟的降温速度降低上生长梯度提供发热体和下生长梯度提供发热体的温度；

（6）扩肩后，提拉籽晶，使多条晶体进行等径生长，等径生长过程中，提拉速率为10～50毫米/小时，同时以0.1~0.6℃/分钟的降温速度降低上生长梯度提供发热体和下生长梯度提供发热体的温度；

（7）待多条晶体在籽晶提拉下完全脱离模具的上表面后，停止提拉，以3~9℃/分钟的降温速度分别降低上生长梯度提供发热体和下生长梯度提供发热体的温度，使上生长梯度提供发热体、下生长梯度提供发热体的温度与高温环境提供发热体的温度一致，即单晶生长炉内的温度梯度为零，并恒温1~2小时；然后以1~6℃/分钟的降温速度降低高温环境提供发热体、上生长梯度提供发热体、下生长梯度提供发热体的温度，降温至室温，晶片的生长结束，即得到多条晶体。

所述步骤（3）～（7）中，对每组模具上的籽晶分别独立地调整提拉速率，以保证每组的模具上的晶体同步生长。

本发明所述的制备工艺在晶体生长及操作中，能够实现对多颗晶体生长的同时及独立地控制，特别地，若某一组或多组模具在晶体生长过程中出现异常现象，可由控制装置针对该组的异常进行独立、微量的生长调节；既取代了常规的导模法单片生长方式，提高了生产效率，又保证了导模法多条晶体生长的同步性，提高了晶体质量，降低了能耗，节约了成本。

附图说明

    图1为本发明所述生长装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体附图对本发明作进一步说明。