[发明专利]一种制备二元酸二甲酯的方法

权利要求书

1.一种制备二元酸二甲酯的方法，其特征在于，将二元酸、回收利用的二元酸单甲酯和甲醇加入到混合槽经加热溶解混合均匀后获得进料混合物；将进料混合物通过预热器预热后从酯化反应器底部进入，在催化剂催化下发生酯化反应制得反应混合物；制得的反应混合物从反应器顶部排出，依次经过甲醇精馏塔、水精馏塔和二元酸二甲酯精馏塔，分别分离出甲醇、水和二元酸二甲酯；所述的酯化反应器为固定床管式反应器，酯化反应器中固定相为高度不低于1000mm的催化剂床层；所述反应器内的温度控制为50~150℃；所述进料混合物的进料流速为0.5~10BV/h；所述的催化剂为强酸性离子交换树脂；所述的甲醇精馏塔或水精馏塔或二元酸二甲酯精馏塔的回流比为0.5~3；所述制备方法中甲醇与二元羧酸的羧基的摩尔比为1~10:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，甲醇与二元羧酸的羧基的摩尔比为1.1~5.0:1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的强酸性离子交换树脂包括：Purolite CT482、Purolite CT275、Amberlyst15或Amberlyst35中一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二元酸包括：戊二酸、己二酸或混合二元酸中一种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的混合二元酸为己二酸生产过程中的副产物，其组成成分包括：丁二酸10~30wt%、戊二酸40~60wt%和己二酸20~40wt%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合槽包括混合1槽和混合2槽；二元酸和甲醇先进入混合1槽加热溶解混合后，再进入混合2槽和回收利用的二元酸单甲酯进一步混合均匀得到进料混合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的回收利用的二元酸单甲酯包括：戊二酸单甲酯或己二酸单甲酯或混合二元酸单甲酯；所述的混合二元酸单甲酯是由戊二酸单甲酯和己二酸单甲酯组成的混合二元酸单甲酯。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的混合1槽内物料的温度为50~80℃，混合2槽内物料的温度为50~80℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进料混合物经预热器预热后，温度为50~150℃。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，进料混合物经预热器预热后，温度为60~130℃。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的甲醇精馏塔塔板数为5~25块，进料位置为进料混合物中甲醇的质量百分含量与塔中甲醇的质量百分含量最接近的塔板处；水精馏塔的塔板数为5~25块，进料位置为进料混合物中水的质量百分含量与塔中水的质量百分含量最接近的塔板处；二元酸二甲酯精馏塔的塔板数为5~30块，进料位置为进料混合物中二元酸二甲酯的质量百分含量与塔中二元酸二甲酯的质量百分含量最接近的塔板处。

12.根据权利要求1~11任一项所述的方法，其特征在于，所述的甲醇精馏塔的塔顶绝对压力为常压，塔顶温度为70~90℃，回流的甲醇的温度为5~30℃；所述的水精馏塔的塔顶绝对压力为常压，塔顶温度为105~140℃，回流的水的温度为20~50℃；所述的二元酸二甲酯精馏塔的塔顶绝对压力为1kPa~常压，塔顶温度为70~260℃，回流的二元酸二甲酯的温度为20~50℃。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二元酸二甲酯包括：戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯或混合二元酸二甲酯，其中混合二元酸二甲酯的组成成分包括：丁二酸二甲酯10~30wt%、戊二酸二甲酯40~60wt%和己二酸二甲酯20~40wt%。